[发明专利]一种中药药渣制备环氧树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明是涉及有机物的新技术蒸汽爆破法对产物进行的合成，产物富含纤维素和木质素，以制备环氧树脂。

背景技术

中药药渣来源于中成药生产、中药材加工与炮制、原料药生产等，以中成药生产带来的药渣量最大，约占药渣总量的70％。随着中医药事业的迅速发展，我国成为世界上中药生产的大国，药渣的处理也是一大难题，各大中药制药厂的中药渣废弃量益增加，年排放量达3000万吨。这些中药渣大多数被视为废弃物排放或者填埋掉了，一方面造成了资源的极大浪费；另一方面，药渣堆积在野外，由于雨水的冲淋，会腐烂变质，给周围的环境造很大的污染，因此中药药渣的处理迫在眉睫。

目前在中药药渣处理基本上有作为培养基质、作为一些动物饲料、作为有机肥料等，将中药药渣作为化学复合合成材料具有潜在的商业意义。这些方式不仅避免了环境污染还提高了资源的利用率。在已有的材料中未显示中药药渣合成环氧树脂等研究。

通过中药药渣爆破方法生产木质素和低聚糖,合成环氧树脂,是一种对废弃物绿色的处理方法。本发明通过蒸汽爆破技术对中药药渣，进行爆破降解，并整合药渣爆破后的产物合成环氧树脂，合理利用原料使废渣降到最低，来生产环氧树脂，十分具有潜力。本发明利用了党参或当归中药药渣，反应得到了环氧树脂。

发明内容

本发明解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种中药药渣制备环氧树脂的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种中药药渣制备环氧树脂的制备方法，按如下步骤进行：

(1)蒸汽爆破法提取中药药渣中的木质素和纤维素：

(1.1)将100g中药药渣放入蒸汽爆破装置中，依次在35、45和55个大气压的压力下将装有药渣的爆破装置温度加热至100-350℃，其中，每个压力值下保持5min；然后将反应器内的压强减至1个大气压，完成爆破。

(1.2)粗木质素提取：取5g步骤1爆破后的药渣，加入到100mL的蒸馏水中，搅拌24h。过滤分离，得到固体残渣。将固体残渣在室温下用甲醇浸泡24h，过滤分离，对滤液进行浓缩，得到粗木质素。

(1.3)粗纤维素提取：按照步骤1.2提取粗木质素，然后按照以下步骤进行提取：

(1.3)粗纤维素提取：按照步骤1.2提取粗木质素，然后按照以下步骤进行提取：

(1.3.1)将粗木质素用15mL的液氨浸泡4小时，过滤分离，将滤液(即氨溶性物质)置于反应釜中，然后100℃下干热1h，收集固体产物；将滤渣移入250mL锥形瓶中，加入65mL蒸馏水，0.5mL冰醋酸，0.6g亚氯酸钠，摇匀；

(1.3.2)取25mL锥形瓶，将其倒扣于250mL锥形瓶的开口处，然后将250mL锥形瓶置于75℃恒温水浴中加热1h。

(1.3.3)向250mL锥形瓶中加入0.5mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，扣上25mL锥形瓶后，继续在75℃水浴中加热1h；

(1.3.4)重复步骤1.3.3进行3-4次，结束反应；冷却至室温后，抽吸过滤，将滤渣用蒸馏水反复洗涤至中性，置105士2℃烘箱中烘至恒重。

(1.3.5)合并步骤1.3.1和步骤1.3.4得到的固体产物，即得到粗纤维素的混合物。

(2)木质素和纤维素的加氢降解：将12g粗木质素或12g粗纤维素和100m1无水乙醇混合均匀后，加入4gNi催化剂，转移至高压反应釜中。向反应釜中通入氮气，以去除反应釜内的空气，然后通入氢气，在4Mpa的压强下反应。通过磁力搅拌器对反应釜中的反应液进行搅拌，并保持反应釜内温度为120℃，搅拌速度为900-1000r/min，搅拌时间为4h。自然冷却至室温，将反应后的液体过滤除去催化剂，滤液蒸出乙醇溶剂，得到降解后产物。

(3)环氧树脂的制备：将11.4g木质素降解后的产物于纤维素降解后的产物的混合物(质量比为1:1)，46.5g环氧氯丙烷，0.25～0.5mL蒸馏水混合均匀加入500mL三口瓶中。称取4.1gNaOH，先在搅拌条件下加入l/10量(0.41g)的NaOH，加热至80～90℃，反应放热并有NaCl生成。维持反应温度在90℃。10min后再加入1/10量(0.41g)的NaOH，以后每隔10min加一次NaOH，每次都加NaOH总量的1/10(0.41g)，直至将4.1gNaOH加完。继续反应25min后结束反应，得到反应液。在60-70℃下，将反应液过滤除去副产物NaCl，减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，即得到环氧树脂。