[发明专利]一种二元醇不饱和羧酸酯的制备方法有效
申请号: | 201610291485.3 | 申请日: | 2016-05-05 |
公开(公告)号: | CN105949056B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 潘际;陈冬平;卑圣波 | 申请(专利权)人: | 浙江潘季新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C69/653 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏;赵越剑 |
地址: | 322000 浙江省金华*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种二元醇不饱和羧酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将二氯亚砜滴加到二元醇中,滴加完后反应,反应完成后水洗,得到二元醇的氯代物;(2)将不饱和羧酸加入到步骤(1)所得到的二元醇的氯代物中,加入碱性物质,再加入阻聚剂,搅匀后升温至80~120℃,反应1‑24小时,将所生成的氯化盐和不饱和羧酸盐离心除去,即得到二元醇不饱和羧酸酯。本发明工艺简单、对环境友好,不产生废水,且不使用易燃易爆和致癌性的有机溶剂,不产生废气,此外,反应中不使用强酸性物质,减少了对反应装置的腐蚀,延长了设备的使用寿命。 | ||
搜索关键词: | 一种 二元 不饱和 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种二元醇不饱和羧酸酯的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:(1)将二氯亚砜滴加到二元醇中,滴加完后反应,反应完成后水洗,得到二元醇的氯代物;其中,二元醇为1,4‑丁二醇、1,5‑戊二醇、1,6‑己二醇、1,8‑辛二醇、1,9‑壬二醇中的一种或几种;二氯亚砜与二元醇的摩尔比为1:10~10:1;二氯亚砜滴加时控制温度为‑10℃~100℃,滴加完后反应温度为‑10℃~100℃,反应时间为1~12小时;(2)将不饱和羧酸加入到步骤(1)所得到的二元醇的氯代物中,加入碱性物质,再加入阻聚剂,搅匀后升温至80~120℃,反应1‑24小时,将所生成的氯化盐和不饱和羧酸盐离心除去,即得到二元醇不饱和羧酸酯;其中,不饱和羧酸为甲基丙烯酸;碱性物质为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种;碱性物质与二元醇的摩尔比范围为1:10~10:1;不饱和羧酸与二元醇的摩尔比范围为1:10~10:1;阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸铜的一种或几种;阻聚剂的用量为500~3000ppm。
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