[发明专利]一种氧化石墨烯-氧化铝复合气凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：取氧化石墨烯，加入到分散溶剂中，在超声清洗仪中超声1h，用低速离心机分离，过滤掉下层的沉淀取上层溶液；取溶液，用稀氨水和稀盐酸调节溶液的pH，再加入六水合氯化铝，进行反应；待步骤二中反应完毕冷却至室温，磁力搅拌0.5h，然后将混合溶液转入聚四氟水热釜中，在180℃下保持12h，待反应釜降至室温，将圆柱状产物取出，用醇洗、水洗各二到三次，将产物在冷冻干燥机中干燥12h，即得到氧化石墨烯‑氧化铝气凝胶复合材料。通过本发明的方法制备的超轻的复合材料，拥有丰富的孔道结构，并可充分发挥石墨烯的优良导电性，拥有广阔的应用前景。 1

主权项

1.一种氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、取氧化石墨烯，加入到分散溶剂中，在超声清洗仪中超声1h，用低速离心机分离，过滤掉下层的沉淀取上层溶液；

步骤二、取步骤一得到的溶液，用稀氨水和稀盐酸调节溶液的pH，再加入六水合氯化铝，进行反应；

步骤三、待步骤二中反应完毕冷却至室温，磁力搅拌0.5h，然后将混合溶液转入聚四氟水热釜中，在180℃下保持12h，待反应釜降至室温，将圆柱状产物取出，用醇洗、水洗各二到三次，将产物在冷冻干燥机中干燥12h，即得到氧化石墨烯‑氧化铝气凝胶复合材料；

步骤一中，所述氧化石墨烯由改性Hummer法制备，具体步骤为：按照质量比为2:1取天然鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌2h，该阶段为预氧化阶段；预氧化完毕后，缓慢加入高锰酸钾，其中，高锰酸钾与天然鳞片石墨的质量比为3：1，并在冰浴条件下继续反应2h，该阶段为低温反应阶段；撤去冰浴，将上述反应物转移至35℃水浴中，继续反应1h，该阶段为中温反应阶段；向上述反应体系中缓慢加入去离子水，随后升温至98℃，并在该温度下反应30min，该阶段为高温反应阶段；高温反应阶段结束后，加入去离子水以及双氧水，并搅拌1 h，反应结束；氧化石墨制备完毕后，通过离心洗涤的方式除去其中的杂质离子；洗涤完毕后，将所得到的氧化石墨浆料在60℃条件下进行鼓风干燥，备用。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤一中，氧化石墨烯与分散溶剂的质量体积比为0.3:100～0.2:50g/mL。

3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤一中，分散溶剂为蒸馏水。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤一中，超声清洗仪的超声功率为180 W。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤一中，低速离心机的转速是1000‑8000rpm/min。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二中，步骤一所得溶液与六水合氯化铝的体积质量比为50:1.2～50:2.4。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二中，溶液的pH调节至1‑12。

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二中，反应温度为50‑100℃。

9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二中，反应时间为0.5h‑10h。