[发明专利]一种新型稀土铕配合物及其制备方法

摘要

本发明公开了一种稀土铕配合物及其制备方法，包括以下步骤1、以苯乙酮与对苯二甲酸二甲酯为原料，进行酰基化反应，得到β‑二酮类配体；2、以步骤1获得的β‑二酮类配体作为第一配体，以邻菲罗啉作为第二配体，得到稀土铕配合物。本发明的制备方法操作简单、容易实现，所制得的新型稀土铕配合物结构新颖，具有较好的热稳定性，同时具有荧光强度高、荧光寿命长等优点。

主权项

一种稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤1、合成β‑二酮类配体：以苯乙酮与对苯二甲酸二甲酯为原料，进行酰基化反应，得到β‑二酮类配体；步骤2、制备稀土铕配合物：以步骤1获得的β‑二酮类配体作为第一配体，以邻菲罗啉作为第二配体，制备稀土铕配合物，步骤1包括以下分步骤：步骤1.1、将对苯二甲酸二甲酯加入有机溶剂中，将甲醇钠加入甲醇中，然后将上述溶液混合得混合溶液，所述有机溶剂为四氢呋喃；步骤1.2、将苯乙酮加入有机溶剂中，进行加热，沸腾后将其加入上述混合溶液中进行反应，反应结束后继续进行再反应，在冰水浴中进行，在无水条件下进行，所述有机溶剂为四氢呋喃；步骤1.3、对步骤1.2的产物依次调pH值为5～7、抽滤、取滤液、蒸馏，得到粗产品，将粗产品加入乙醇中，过滤、取固体、干燥，将得到的产物进行分离提纯，所述分离提纯采用柱色谱法，选用石油醚与乙酸乙酯为淋洗液，得到β‑二酮类配体；和步骤2包括以下分步骤：步骤2.1、将β‑二酮类配体与EuCl3·6H2O加入无水乙醇中，搅拌至溶解；步骤2.2、向步骤2.1的溶液中滴加邻菲罗啉，加碱性介质调节pH值，所述碱性介质为三乙胺；所述pH值为7～8，搅拌，冷却过滤，得稀土铕配合物，所述稀土铕配合物为三元配合物，其中以三价稀土离子Eu3+为中心离子，β‑二酮类配体为第一配体，邻菲罗啉为第二配体，所述β‑二酮类配体由苯乙酮与对苯二甲酸二甲酯经酰基化反应制得，其中，所述β‑二酮类配体同时含有芳香羧基基团和β‑二酮基团，在所述稀土铕配合物的红外光谱中，在1726cm‑1处有羰基的伸缩振动峰，在1649cm‑1处有C＝C‑C(R)＝O的伸缩振动峰，在1504cm‑1处有‑C＝N‑的特征伸缩吸收峰；在所述稀土铕配合物的荧光发射光谱中，在581nm、591nm以及613nm处出现了铕的特征发射峰；和所述稀土铕配合物的荧光寿命为2666.67ns，所述稀土铕配合物的结构如下：