[发明专利]一种新型稀土铕配合物及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

步骤1、合成β-二酮类配体：以苯乙酮与对苯二甲酸二甲酯为原料，进行酰基化反应，得到β-二酮类配体；

步骤2、制备稀土铕配合物：以步骤1获得的β-二酮类配体作为第一配体，以邻菲罗啉作为第二配体，制备稀土铕配合物，

步骤1包括以下分步骤：

步骤1.1、将对苯二甲酸二甲酯加入有机溶剂中，将甲醇钠加入甲醇中，然后将上述溶液混合得混合溶液，所述有机溶剂为四氢呋喃；

步骤1.2、将苯乙酮加入有机溶剂中，进行加热，沸腾后将其加入上述混合溶液中进行反应，反应结束后继续进行再反应，在冰水浴中进行，在无水条件下进行，所述有机溶剂为四氢呋喃；步骤1.3、对步骤1.2的产物依次调pH值为5～7、抽滤、取滤液、蒸馏，得到粗产品，将粗产品加入乙醇中，过滤、取固体、干燥，将得到的产物进行分离提纯，所述分离提纯采用柱色谱法，选用石油醚与乙酸乙酯为淋洗液，得到β-二酮类配体；和

步骤2包括以下分步骤：

步骤2.1、将β-二酮类配体与EuCl₃·6H₂O加入无水乙醇中，搅拌至溶解；

步骤2.2、向步骤2.1的溶液中滴加邻菲罗啉，加碱性介质调节pH值，所述碱性介质为三乙胺；所述pH值为7～8，搅拌，冷却过滤，得稀土铕配合物，

所述稀土铕配合物为三元配合物，其中以三价稀土离子Eu³⁺为中心离子，β-二酮类配体为第一配体，邻菲罗啉为第二配体，

所述β-二酮类配体由苯乙酮与对苯二甲酸二甲酯经酰基化反应制得，其中，所述β-二酮类配体同时含有芳香羧基基团和β-二酮基团，

在所述稀土铕配合物的红外光谱中，在1726cm^-1处有羰基的伸缩振动峰，在1649cm^-1处有C＝C-C(R)＝O的伸缩振动峰，在1504cm^-1处有-C＝N-的特征伸缩吸收峰；

在所述稀土铕配合物的荧光发射光谱中，在581nm、591nm以及613nm处出现了铕的特征发射峰；和

所述稀土铕配合物的荧光寿命为2666.67ns，

所述稀土铕配合物的结构如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述对苯二甲酸二甲酯、甲醇钠、苯乙酮的摩尔比为1：(1～3)：(0.2～1)；和

所述β-二酮类配体、EuCl₃·6H₂O、邻菲罗啉的摩尔比为(2～5)：(0.6～1.5)：(0.6～1.5)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述对苯二甲酸二甲酯、甲醇钠、苯乙酮的摩尔比为为1：(1～2)：(0.4～0.8)；和

所述β-二酮类配体、EuCl₃·6H₂O、邻菲罗啉的摩尔比为(2.5～3.5)：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1.1中，所述甲醇钠溶液的浓度为10％～50％。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤1.1中，所述甲醇钠溶液的浓度为20～40％。

6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤1.2中，

所述加热于50～100℃进行；

所述反应如下进行：于无水条件下反应2～10小时，然后于40～90℃保温1～8个小时；和

所述冰水浴的温度为0～10℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤1.2中，

所述加热于70～80℃进行；

所述反应如下进行：于无水条件下反应4～8小时，然后于50～80℃保温2～6个小时；和

所述冰水浴的温度为2～8℃。

8.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤1.3中，

所述pH值为6～7；和

所述石油醚与乙酸乙酯以30:1配合。

9.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，

在步骤2.1中，所述EuCl₃·6H₂O如下制得：将Eu₂O₃溶于稀盐酸中，缓慢蒸发析出结晶，抽滤，得EuCl₃·6H₂O。