[发明专利]多菌灵的生产工艺在审
| 申请号： | 201610219619.0 | 申请日： | 2016-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN105732512A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 托马斯;鲍明路 | 申请（专利权）人： | 江苏泰仓农化有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/32 | 分类号： | C07D235/32;C01D3/04 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人： | 孙民兴;王维新 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及多菌灵的生产工艺。步骤：胺化：把水、单氰胺、氯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液这些原料投入胺化釜进行胺化反应；缩合：通过母液泵把胺化釜生成的溶液输送到缩合釜中，同时往缩合釜中加入领苯二胺和盐酸进行缩合反应；固液分离：把反应后的溶液输送到离心机中进行固液分离；干燥成品：把分离出的固体进行干燥，得到多菌灵成品；二级沉淀：把分离出的液体进行二次沉淀分离；蒸发：把二次分离出的液体进行蒸发；离心洗涤：把中剩余的液体输送到离心机中进行固液分离；烘干：把分离出的固体进行烘干，得到氯化钠盐副产物成品。优点是降低能耗和物耗，控制并降低“三废”的产生量和排放量；废水再处理生成副产物氯化钠，节能减排。 | ||
| 搜索关键词： | 多菌灵 生产工艺 | ||
【主权项】：
多菌灵的生产工艺，其特征在于以下步骤：胺化：把水、单氰胺、氯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液这些原料投入胺化釜进行胺化反应，反应后溶液中有氰胺基甲酸甲钠盐、水和氯化钠；缩合：通过母液泵把胺化釜生成的溶液输送到缩合釜中，同时往缩合釜中加入领苯二胺和盐酸进行缩合反应，反应后溶液中有水、多菌灵、氯化钠、领苯二胺、多菌灵盐酸盐、氯化氢、氯化铵；固液分离：把第2）步中反应后的溶液输送到离心机中进行固液分离，分离出的固体中主要是多菌灵和少量的水、氯化钠、领苯二胺、多菌灵盐酸盐、氯化氢和氯化铵；分离出的液体中主要含有水、氯化钠、氯化铵和少量的多菌灵、领苯二胺、多菌灵盐酸盐和氯化氢；干燥成品：把第3）步中分离出的固体进行干燥，把水分干燥出去，得到多菌灵成品；二级沉淀：把第3)步中分离出的液体进行二次沉淀分离，分离出少量的固体多菌灵，少量的多菌灵输送到第4）步中进行一起干燥；蒸发：把第5）步中二次分离出的液体进行蒸发，蒸发后，液体剩余体积为原体积的1/3，蒸发出的气体进行冷却回收再利用；离心洗涤：把第6）步中剩余的液体输送到离心机中进行固液分离，分离后向离心机中输送清水对离心机进行清洗，分离出的固体中含有少量的水、氯化铵和大量的氯化钠，分离出的液体中含有大量的水、中量的氯化铵和氯化钠、微量的多菌灵、邻苯二胺、多菌灵盐酸盐和氯化氢；烘干：把第7）步中分离出的固体进行烘干，使水和氯化铵挥发出去，得到氯化钠盐副产物成品。
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- 本发明涉及多菌灵的生产工艺。步骤：胺化：把水、单氰胺、氯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液这些原料投入胺化釜进行胺化反应；缩合：通过母液泵把胺化釜生成的溶液输送到缩合釜中，同时往缩合釜中加入领苯二胺和盐酸进行缩合反应；固液分离：把反应后的溶液输送到离心机中进行固液分离；干燥成品：把分离出的固体进行干燥，得到多菌灵成品；二级沉淀：把分离出的液体进行二次沉淀分离；蒸发：把二次分离出的液体进行蒸发；离心洗涤：把中剩余的液体输送到离心机中进行固液分离；烘干：把分离出的固体进行烘干，得到氯化钠盐副产物成品。优点是降低能耗和物耗，控制并降低“三废”的产生量和排放量；废水再处理生成副产物氯化钠，节能减排。
- 多菌灵生产系统装置-201610219621.8
- 托马斯;鲍明路 - 江苏泰仓农化有限公司
- 2016-04-11 - 2016-06-22 - C07D235/32
- 本发明涉及多菌灵生产系统装置。它包括液碱储槽、氯甲酸甲酯储罐、单氰胺储罐、胺化釜、缩合釜、第一离心机、干燥装置，液碱储槽、氯甲酸甲酯储罐、单氰胺储罐分别连接胺化釜上端，胺化釜上端连接有进水管，胺化釜下端连接母液计量罐，母液计量罐下端连接缩合釜上端，盐酸储罐连接盐酸计量罐上端，盐酸计量罐下端连接缩合釜上端，缩合釜上端装有领苯二胺投料装置，缩合釜下端连接第一离心机进口，第一离心机的固体出口连接干燥装置，第一离心机的液体出口连接二级处理机构。本发明的优点是设计巧妙，结构合理紧凑，能耗物耗低，产量高，质量好，减少三废，对环境污染少；废水再处理生成副产物氯化钠，节能减排。
- 一种阿苯达唑的制备方法-201410567647.2
- 张建峰;张平虎;李志陵;孙洋;朱云兵 - 连云港市亚晖医药化工有限公司
- 2014-10-22 - 2016-05-18 - C07D235/32
- 本发明公开了一种阿苯达唑的制备方法。本发明以4-硫氰基-2-硝基苯胺为原料，在正丙醇溶剂中，氮气保护下，先用氢氧化钠水溶液成盐，然后与溴丙烷反应，经分离得到4-丙硫基-2-硝基苯胺的正丙醇溶液，解决了现行工艺在甲醇中用硫化钠成盐再与溴丙烷反应而导致产品中5-甲硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯杂质大的问题；采用水合肼还原4-丙硫基-2-硝基苯胺技术，替代现行硫化钠还原技术，解决了硫化钠还原技术中含硫废水量大、难处理的问题；用O-甲基异脲甲酸甲酯甲醇溶液做闭环剂解决了现行工艺用氰胺及甲酸甲酯水溶液做闭环剂废水量大的问题；具有废水量小，环境友好，产品纯度高等优点。
- 一种苯菌灵生产用母液回收再利用装置-201520460869.4
- 鲍菊篱 - 江苏泰仓农化有限公司
- 2015-06-30 - 2015-11-18 - C07D235/32
- 本实用新型公开了一种苯菌灵生产用母液回收再利用装置，包括反应釜、离心机、液封罐、母液回收罐、泵体和管道，反应釜的出料口通过第一管道与离心机的进料口连接，离心机的出料口通过第二管道与液封罐的进料口连接，液封罐的出料口通过第三管道与母液回收罐的进料口连接，母液回收罐的底部通过第四管道与泵体的进口连接，泵体的出口通过第五管道与反应釜的进料口连接，母液回收罐通过第四管道、泵体和第五管道与反应釜形成内部液体流循环。本实用新型的苯菌灵生产用母液回收再利用装置结构简单、操作方便、安全可靠、耐腐蚀性强、节约资源且能有效保护环境。
- 一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法-201510324761.7
- 钱潮涌;章子虎;高伟;黄晓平;刘纯虎;徐长胜;高焰兵 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2015-06-11 - 2015-10-07 - C07D235/32
- 本发明提供了一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法，所述方法包括，先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐酸，在缩合滴加盐酸结束，再向反应釜内加入添加剂，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，过滤，水洗，抽干、烘干。本发明采用了原先控制DAP含量基础上在缩合完成后再加添加剂，使得物料烘干后DAP含量都能达到A+级别，经检验精馏后DAP含量达到0.5ppm左右，放置过夜后DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵原料的DAP含量能降低到0.2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95％提高到了96.3％，DAP+HAP≤1.5mg/kg。
- 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法-201410795966.9
- 袁源;丁克鸿;徐林;戚明甫;倪世春;唐日光;高俊萍 - 江苏扬农化工集团有限公司
- 2014-12-22 - 2015-04-29 - C07D235/32
- 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法，属于石油化工技术领域，将邻苯二胺的精馏残渣与盐酸水溶液混合，在混合料的温度为60～100℃的条件下搅拌后静置分层，取上层溶液与氰胺基甲酸甲酯混合进行缩合反应，经过滤，取固相进行洗涤和干燥后得到多菌灵。本发明既能够有效地回收精馏残渣中的邻苯二胺，还制备成高附加值的多菌灵，减少了资源的浪费，增加了经济效益，同时经处理后的残渣具有较好的流动性，大大降低了残渣排放的难度和时间。
- 一种咪唑类驱虫药药学上可以接受的盐及其制备方法及应用-201410737508.X
- 苏文杰;谢小强;王学成;朱建民;张峥 - 常州齐晖药业有限公司
- 2014-12-05 - 2015-04-01 - C07D235/32
- 一种咪唑类驱虫药药学上可以接受的盐及其制备方法及应用。本发明提供了新颖的化合物(Ι)，其是通过化合物(Ⅱ)在有机溶剂或者有机溶剂与水的混合物中、在催化剂存在下，与药学上可接受的酸X反应转化成其加成盐，并可任选地将化合物(Ι)转化成其水合物。化合物(Ι)制备工艺简单，收率高；在水、乙醇中的溶解度高，使得该有效化合物有较佳的生物利用度。
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