[发明专利]一种复合导电胶粘剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合导电胶粘剂的制备方法，属于导电胶粘剂制备技术领域。本发明以硝酸银为前驱体，聚乙二醇为单体，在酸性条件下，通过催化剂和引发剂，进行聚合接枝反应，使反应物具有银离子，同时通过乙醇冷却，使未反应完全的阴离子还原为纳米银，随后通过超声及高温活化膨胀石墨，再通过硝酸镍溶液对其冷却，使其内部负载镍，增加导电性，最后将其与复合导电胶黏剂基体及助剂进行混合，制得复合导电胶粘剂。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品在高温和直流电势的条件下，无电解迁移现象发生，成本低于其他产品20.1%以上；电导率提高了15.3%以上，使用后固化时间短，粘结强度高。

主权项

一种复合导电胶粘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取1～3L聚乙二醇放入搪玻璃反应釜中，抽真空至1000～1500Pa，升温加热至110～120℃，以120r/min搅拌真空干燥50～70min，再升压至标准大气压，向其中加入300～600mL质量分数为15％的硝酸银溶液，使用冰醋酸调节pH至6.0～6.5，并使用氮气将反应釜内的空气排除；（2）待排除空气结束后，分别向反应釜中加入120～150g二月桂酸二丁基锡和130～160g乙烯基三乙氧基硅烷，以转速150r/min搅拌30～50min，再向其中加入240～280mL甲苯二异氰酸酯，升温至80～85℃，保温搅拌反应2～3h，待反应结束后出料，将出料物浸泡于20℃的无水乙醇中，自然冷却至室温，再进行过滤，收集过滤物，得复合导电胶粘剂基体，备用；（3）称取500～700g膨胀石墨放入烧杯中，向其中加入质量分数为40％氢氧化钠溶液浸泡膨胀石墨，再将烧杯移至超声振荡器中，在22～24KHz下振荡30～40min，随后过滤，收集过滤所得的预活化膨胀石墨并放入煅烧炉中，在1100～1200℃下煅烧活化20～30min；（4）待上述活化结束后，将活化后的膨胀石墨自然冷却至60～70℃，再按固液比1:2，将冷却后的膨胀石墨放入质量分数5％的硝酸镍溶液中，自然冷却至室温后，进行过滤，收集过滤物并放入干燥箱中，在90℃下干燥过夜，得改性膨胀石墨；（5）按重量份数计，取45～50份步骤（2）制得的复合导电胶粘剂基体、10～15份上述所得的改性膨胀石墨、15～20份固化剂三乙醇胺及2～4份邻苯二甲酸二正辛酯，在100～105℃下，以900r/min搅拌30～40min后，冷却至室温，随后将其放入游星式搅拌脱泡装置中搅拌10～15min，即得复合导电胶粘剂。