[发明专利]一种2-氨基-4;6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的制备方法有效
申请号: | 201610179180.3 | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105646372B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 凌云;殷巍;黄碧波 | 申请(专利权)人: | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D239/48 | 分类号: | C07D239/48 |
代理公司: | 11391 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 康正德;孙晓芳 |
地址: | 100085 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶的制备方法,本发明以2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶为基本原料,经过亚硝化、氢化还原、甲酰化、碱解、氯化等反应合成2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶。本发明提供的制备方法建立了制备FADCP的工艺新路线,具有创新意义以及实用价值,另外,本发明的制备方法具有工艺流畅,反应条件温和,生产循环快,耗时较短,三废易于处理,减少三废污染等特点,并且产品纯度大于98%,总收率达到79%以上,适合应用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲酰胺 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n步骤S1:使用有机溶剂的情况下,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶与亚硝酸钠发生亚硝化反应,得到2-氨基-4,6-二甲氧基-5-异亚硝基嘧啶;/n步骤S2:使用甲醇和钯炭催化剂的情况下,向所述2-氨基-4,6-二甲氧基-5-异亚硝基嘧啶中通入氢气发生氢化还原反应,过滤除去所述钯炭催化剂,向滤液中加入浓盐酸,得到2,5-二氨基-4,6-二甲氧基嘧啶盐酸盐;/n步骤S3:使用催化剂Cat-1的情况下,所述2,5-二氨基-4,6-二甲氧基嘧啶盐酸盐与甲酰化试剂进行甲酰化反应,得到2-氨基-4,6-二甲氧基-5-甲酰胺基嘧啶的浓缩液;/n步骤S4:向所述2-氨基-4,6-二甲氧基-5-甲酰胺基嘧啶的浓缩液中加入碱溶液进行碱解反应,得到2-氨基-4,6-二羟基-5-甲酰胺基嘧啶;/n步骤S5,使用催化剂Cat-2的情况下,所述2-氨基-4,6-二羟基-5-甲酰胺基嘧啶与氯化试剂发生氯化反应,得到2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶。/n
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