[发明专利]一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法有效
| 申请号： | 201610176310.8 | 申请日： | 2016-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN105693509B | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 王朝阳;毛海舫;舒卫进;徐少华;丰树雷;李帅恩;穆金君;姚跃良;孙揭阳 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C67/14 | 分类号： | C07C67/14;C07C69/72;C07C51/58;C07C53/46 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种连续合成4‑氯乙酰乙酸酯类的方法，包括以下步骤：将冷却后的双烯酮溶液通过计量泵进入降膜反应器中，通过分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入反应器，同时通过气体流量计控制氯气流量，通过气体分配器将氯气通入到反应器中，双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应；反应结束后，反应液从塔底流出，进入酯化反应釜，泵入不同醇，再溢流到下一酯化反应釜中继续反应，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收，反应结束后水洗、中和除去残余氯化氢，有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品，粗品精馏得4‑氯乙酰乙酸酯类产品；本发明可缩短反应时间，降低能耗，控制多氯代物，提高反应选择性，使精馏相对容易，提高产品收率和纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 合成 乙酰 乙酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种连续合成4‑氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将配制好的双烯酮溶液冷却后，通过计量泵泵入降膜反应器，并通过液体分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入降膜反应器中，同时，通过气体流量计控制氯气流量，按比例要求通过气体分配器将氯气通入到降膜反应器中，双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应，通过降膜反应器外套冷却液冷却来控制反应的温度；2)氯化反应结束后，氯化反应液从降膜反应器的塔底流出，通过气液分离器进入酯化反应釜，同时向酯化反应釜中按比例泵入醇，氯化反应液与醇混合进行酯化反应，并控制在合适的反应温度下保温搅拌，然后溢流到下一个酯化反应釜中继续反应，直到反应完成，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收，反应结束后，水洗，加入碱溶液中和除去反应液中残余氯化氢，有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品，粗品精馏得到乙酰乙酸酯类副产物与含量大于99％的4‑氯乙酰乙酸酯类产品。
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