[发明专利]一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法

权利要求书

1.一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将配制好的双烯酮溶液冷却后，通过计量泵泵入降膜反应器，并通过液体分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入降膜反应器中，同时，通过气体流量计控制氯气流量，按比例要求通过气体分配器将氯气通入到降膜反应器中，双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应，通过降膜反应器外套冷却液冷却来控制反应的温度；

2)氯化反应结束后，氯化反应液从降膜反应器的塔底流出，通过气液分离器进入酯化反应釜，同时向酯化反应釜中按比例泵入醇，氯化反应液与醇混合进行酯化反应，并控制在合适的反应温度下保温搅拌，然后溢流到下一个酯化反应釜中继续反应，直到反应完成，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收，反应结束后，水洗，加入碱溶液中和除去反应液中残余氯化氢，有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品，粗品精馏得到乙酰乙酸酯类副产物与含量大于99％的4-氯乙酰乙酸酯类产品。

2.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤1)中，所述双烯酮溶液由双乙烯酮与溶剂混合后配制而成，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。

3.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤1)中，所述双烯酮溶液的浓度为5-30％，所述双烯酮溶液的冷却温度为-15-15℃。

4.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤1)中，所述液体分配器材质为哈氏合金或316L不锈钢，所述液体分配器与降膜反应器贴紧严密，所述液体分配器表面分配孔道成45度角均匀分布，所述液体分配器上部形成的液层不超过50mm。

5.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤1)中，所述氯气分配器材质为哈氏合金管，所述氯气分配器的管壁上开设有均匀分布的成十字交叉的孔，所述孔的孔径为0.1-1mm，所述孔的数量为0-60个。

6.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤1)中，所述氯气与双烯酮的摩尔配比为0.85:1-1.02:1。

7.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤1)中，所述氯气与双烯酮氯化反应的温度为-15-30℃。

8.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤2)中，所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇，所述醇与双烯酮摩尔之比为1:1-1:1.05。

9.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤2)中，酯化反应的温度为-10-30℃，保温搅拌的反应时间为2-3h。

10.如权利要求1所述的连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，其特征在于：步骤2)中，中和除去残余氯化氢所用的碱溶液为碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。