[发明专利]一种8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯的化学合成方法有效
申请号: | 201610152451.6 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105646403B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 姜昕鹏;黄兴;李贵洲;俞传明;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯的化学合成方法。该方法如下向反应瓶中加入辛二酸和氯化亚砜,室温下搅拌至反应完全,常压蒸除氯化亚砜;再加入溶剂和催化剂反应、滴加甲醇淬灭、减压蒸除溶剂,用提取液溶解目标产物得到溶液,减压蒸馏得到微黄色油状物8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯纯品。本发明采用“一锅法”的合成策略,从廉价的辛二酸出发,高产率的制得辛二酰氯,之后辛二酰氯与呋喃发生区域选择性傅克酰基化反应,最后用甲醇淬灭另一端的酰氯直接生成甲酯得到产物,该方法简化了目标产物的合成路线,极大的缩短了反应时间,提高了合成总收率,从而降低了生产成本,具有成本低、收率较高、操作简单、适用于工业化生产等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 呋喃 辛酸 化学合成 方法 | ||
【主权项】:
一种8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于其合成方法如下:向反应瓶中依次加入辛二酸和氯化亚砜,室温下搅拌至反应完全,常压蒸馏除去多余的氯化亚砜;再向反应瓶中加入溶剂和催化剂,并在0~80℃滴加呋喃反应10 ‑60分钟,反应完全后,低温下滴加甲醇淬灭,然后在减压蒸馏除去溶剂后加入提取液溶解目标产物得到溶液,过滤并将该溶液旋干得到微黄色油状物,最后减压蒸馏得到微黄色油状物8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯纯品,所述的催化剂为三氟化硼乙醚、四氯化钛、氧化锌、氯化锌或三氟甲磺酸锌中的任意一种,所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、硝基甲烷、四氢呋喃、正己烷、环己烷、正庚烷或氯苯中任意一种,滴加甲醇淬灭的温度为‑10‑20℃,所述提取液为石油醚和乙酸乙酯两者混合液或正己烷和乙酸乙酯两者混合液,混合液中两种溶剂的体积比为石油醚/正己烷:乙酸乙酯=5~40:1。
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