[发明专利]一种8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯的化学合成方法有效
申请号: | 201610152451.6 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105646403B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 姜昕鹏;黄兴;李贵洲;俞传明;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 辛酸 化学合成 方法 | ||
1.一种8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于其合成方法如下:向反应瓶中依次加入辛二酸和氯化亚砜,室温下搅拌至反应完全,常压蒸馏除去多余的氯化亚砜;再向反应瓶中加入溶剂和催化剂,并在0~80℃滴加呋喃反应10 -60分钟,反应完全后,低温下滴加甲醇淬灭,然后在减压蒸馏除去溶剂后加入提取液溶解目标产物得到溶液,过滤并将该溶液旋干得到微黄色油状物,最后减压蒸馏得到微黄色油状物8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯纯品,所述的催化剂为三氟化硼乙醚、四氯化钛、氧化锌、氯化锌或三氟甲磺酸锌中的任意一种,所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、硝基甲烷、四氢呋喃、正己烷、环己烷、正庚烷或氯苯中任意一种,滴加甲醇淬灭的温度为-10-20℃,所述提取液为石油醚和乙酸乙酯两者混合液或正己烷和乙酸乙酯两者混合液,混合液中两种溶剂的体积比为石油醚/正己烷:乙酸乙酯=5~40:1。
2.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于所述的催化剂为三氟化硼乙醚。
3.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于所述溶剂为硝基甲烷。
4.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于所述辛二酸与氯化亚砜的投料摩尔比为1:2~2.5。
5.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于所述辛二酸与氯化亚砜的投料摩尔比为1:2.1~2.3。
6.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于所述辛二酸与呋喃、催化剂的投料摩尔比为1:1.1~2:0.01~1。
7.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于所述辛二酸与呋喃、催化剂的投料摩尔比为1:1.2~1.4:0.3~0.5。
8.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于反应温度为30~45℃,反应时间为20分钟。
9.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于滴加甲醇淬灭的温度为0℃。
10.根据权利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化学合成方法,其特征在于所述提取液为石油醚和乙酸乙酯两者混合液或正己烷和乙酸乙酯两者混合液,混合液中两种溶剂的体积比为石油醚/正己烷:乙酸乙酯为10:1。
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