[发明专利]合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法

摘要

本发明公开一种合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，以乙炔一取代物与二甲氨基甲酰卤为原料合成N,N-二甲基丙炔酰胺，在特定催化剂的条件下，与氢气反应生成N,N-二甲基丙烯酰胺。本发明合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，通过引入炔基保证了制备过程的可靠性，产品的收率达到91.3％以上，纯度在95.6％以上。本发明的合成方法反应温度低、副反应少、收率高、纯度高，具有应用前景。

主权项

一种合成N,N‑二甲基丙烯酰胺的方法，其步骤如下：(1)合成N,N‑二甲基丙炔酰胺将乙炔一取代物置于烧瓶中，滴加二甲氨基甲酰卤溶液，滴加过程保持溶液与烧瓶温度在0～5℃，滴加完成后反应温度升至35～60℃，反应时间为2～8小时，反应完后过滤，滤液进行减压蒸馏，得到N,N‑二甲基丙炔酰胺；其反应方程式为：其中，X＝Cl，Br，I；Y＝Na，K；所述二甲氨基甲酰卤溶液的溶剂为有机溶剂，所述溶剂为乙酸丙酯、乙酸乙酯，甲苯，乙腈，乙醚，1,4‑二氧六环、二甲苯、四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述二甲氨基甲酰卤与乙炔一取代物的摩尔比为1:1～1.1；(2)合成N,N‑二甲基丙烯酰胺将N,N‑二甲基丙炔酰胺置于高压釜中，加入催化剂，不间断地通入氢气，在温度45～65℃、压力0.1MPa～0.2MPa的条件下，反应3～6小时，反应完后进行减压蒸馏，可得N,N‑二甲基丙烯酰胺；反应方程式如下：所述催化剂中，主催化剂为钯，助催化剂为铅、金、银、铁、铬、锂、铑、钾或其氧化物或喹啉，载体为TiO₂、BaSO₄、SiO₂、Al₂O₃、CaCO₃或硅藻土；所述催化剂与N,N‑二甲基丙炔酰胺的质量比为0.001～0.01:1。