[发明专利]合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法

权利要求书

1.一种合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其步骤如下：

(1)合成N,N-二甲基丙炔酰胺

将乙炔一取代物置于烧瓶中，滴加二甲氨基甲酰卤溶液，滴加过程保持溶 液与烧瓶温度在0～5℃，滴加完成后反应温度升至35～60℃，反应时间为2～8小 时，反应完后过滤，滤液进行减压蒸馏，得到N,N-二甲基丙炔酰胺；

其反应方程式为：

其中，X＝Cl，Br，I；Y＝Na，K；

所述二甲氨基甲酰卤溶液的溶剂为有机溶剂，所述溶剂为乙酸丙酯、乙酸 乙酯，甲苯，乙腈，乙醚，1,4-二氧六环、二甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰 胺中的一种或多种；

所述二甲氨基甲酰卤与乙炔一取代物的摩尔比为1:1～1.1；

(2)合成N,N-二甲基丙烯酰胺

将N,N-二甲基丙炔酰胺置于高压釜中，加入催化剂，不间断地通入氢气， 在温度45～65℃、压力0.1MPa～0.2MPa的条件下，反应3～6小时，反应完后进 行减压蒸馏，可得N,N-二甲基丙烯酰胺；

反应方程式如下：

所述催化剂中，主催化剂为钯，助催化剂为铅、金、银、铁、铬、锂、铑、 钾或其氧化物或喹啉，载体为TiO₂、BaSO₄、SiO₂、Al₂O₃、CaCO₃或硅藻土；

所述催化剂与N,N-二甲基丙炔酰胺的质量比为0.001～0.01:1。

2.根据权利要求1所述合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：步 骤(1)所述反应方程式中，X为Cl，Y为Na，即反应物分别为二甲氨基甲酰 氯和乙炔钠。

3.根据权利要求1所述合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：步 骤(1)所述二甲氨基甲酰卤与乙炔一取代物的摩尔比为1:1.02。

4.根据权利要求1～3所述任一合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在 于：步骤(1)所述反应温度为45～55℃，反应时间为3～6小时。

5.根据权利要求4所述合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：步 骤(1)所述反应温度为50℃，反应时间为5小时。

6.根据权利要求1～3所述任一合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在 于：步骤(2)所述催化剂为Pd-CaCO₃-PbO、Pd-TiO₂-Bi、Pd-BaSO₄-喹啉、 Pd-Al₂O₃-Bi或Pd-SiO₂-Bi中的一种。

7.根据权利要求1～3所述任一合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在 于：步骤(2)所述催化剂与N,N-二甲基丙炔酰胺的质量比为0.005:1。

8.根据权利要求1～3所述任一所述合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特 征在于：步骤(2)所述温度为50～60℃、压力为0.12MPa～0.18MPa，反应时间 为4～5小时。

9.根据权利要求8所述合成N,N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：步 骤(2)所述温度为55℃、压力为0.15MPa，反应时间为4.5小时。