[发明专利]4EMD生产的反应精馏方法及装置有效
| 申请号： | 201610137393.X | 申请日： | 2016-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN105693686B | 公开（公告）日： | 2020-11-17 |
| 发明（设计）人： | 李鑫钢;高鑫;黄伟进;李洪;丛山 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D317/12 | 分类号： | C07D317/12 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4‑乙基‑2‑甲基‑1,3‑二氧戊环(4EMD)生产的反应精馏方法及装置，反应精馏塔由精馏段和反应精馏段组成，其中1,2‑丁二醇进料口设置在反应精馏段顶部，乙醛塔釜进料，反应产物塔顶采出后进入乙醛回收塔分离乙醛，分离乙醛后的4EMD和水的混合物从4EMD精馏塔的塔顶分相器或者某一塔板处进入精馏塔，塔顶分相器有机相回流，水相采出，塔釜获得4EMD产品。本发明的优点在于反应和分离耦合在同意设备中同时进行，可以节省设备投资，节省能耗，同时促进了反应正向进行，获得很高的反应转化率。塔顶设置分相器的方法既能很好的脱除水获得高纯的4EMD产品，同时又可以保证高的4EMD产品回收率。 | ||
| 搜索关键词： | emd 生产 反应 精馏 方法 装置 | ||
【主权项】：
一种4EMD生产的反应精馏装置，其特征在于：包括反应精馏塔(T11)、乙醛回收塔(T12)、4EMD精馏塔(T13)、分相器(D1)以及泵、管线，具体连接关系如下：1,2‑丁二醇原料(S1)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)反应精馏段的顶部，乙醛(S02)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)塔釜；反应精馏塔(T11)塔顶采出管线与乙醛回收塔(T12)相连；乙醛回收塔(T12)塔顶采出连接至反应精馏塔(T11)的塔釜进料，循环使用，乙醛回收塔(T12)塔釜采出管线连接至4EMD精馏塔(T13)的进料管线，4EMD进料管线可以设置在塔体某一理论板处，或者在塔顶分相器(D1)；4EMD精馏塔(T13)塔顶分相器(D1)的有机相接口连接至塔顶回流的进料管线，水相接口排出，4EMD精馏塔(T13)塔釜采出连接至4EMD产品管线。
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- 不对称1,4‑二芳基丁二炔类化合物的合成方法-201610709621.6
- 方敬坤;王昊彬;方宇;胡翔宇;杨洁 - 南京理工大学
- 2016-08-23 - 2017-02-01 - C07D317/12
- 本发明公开了一种不对称1,4‑二芳基丁二炔类化合物的合成方法，采用“双消除法”，以α‑亚甲基砜和炔醛为原料，合成得到了一系列不对称1,4‑二芳基丁二炔化合物。本发明不需要重金属参与，绿色环保；较之金属炔化物与卤代端炔的交叉偶联原料合成较为简单；较之端炔的自身偶联反应其可合成不对称共轭二炔。
- 使用液相酸催化剂制造环状缩醛或缩酮-201280030098.4
- D.L.特里尔;B.D.麦克默里;D.R.比洛多瓦;J.L.利特尔;A.S.霍华德 - 伊士曼化工公司
- 2012-06-14 - 2016-11-16 - C07D317/12
- 制造环状化合物，如环状缩醛或环状酮的方法：在至少3:1的多羟基化合物与醛或酮化合物的摩尔比下将醛或酮化合物和多羟基化合物供至反应器，使这些化合物在均相酸催化剂存在下反应以生成含有该酸催化剂的液相均匀反应混合物，不在反应混合物中形成水时从反应混合物中分离水，作为液体产物流从反应器中取出液相均匀反应混合物，并将液体反应产物流供至蒸馏塔以将环状缩醛化合物与未反应的多羟基化合物分离，任选将未反应的多羟基化合物和/或酸催化剂再循环回反应器。该方法以高收率制造环状缩醛化合物。该方法也适合由酮化合物制造环状缩酮。
- 通过反应蒸馏制备环缩醛-201280031217.8
- D.R.比洛多瓦;R.S.赫斯;D.L.特里尔;J.L.小斯塔维诺哈 - 伊士曼化工公司
- 2012-06-19 - 2016-10-26 - C07D317/12
- 可以通过合并多羟基化合物和醛在反应蒸馏装置中制备环缩醛。高浓度的环缩醛作为液体产物从塔中移出，而水作为塔顶蒸气料流移出。
- 通过Cα-取代的N-烷基-甘氨酸酯衍生物合成1-烷基-2-氨基-咪唑-5-羧酸酯-201480067395.5
- 克里斯蒂安·贾斯珀;赫尔穆特·迪特尔·哈恩;马塞尔·安德烈·布莱宁;菲利普·克拉提格尔;米凯拉·迪邦 - 默克专利有限公司
- 2014-10-10 - 2016-07-27 - C07D317/12
- 本发明提供了高效高产制备TH‑302的方法，其包括至少一个步骤，其中在水层中产生二氧戊环中间体，从而得到适于扩大条件的合成。
- 一种合成α—烯基缩酮的方法-201610010576.5
- 张小祥;李萍;吕昌;泮圣敏 - 南京林业大学
- 2016-01-08 - 2016-06-08 - C07D317/12
- 本发明公开了一种合成α—烯基缩酮的方法，将炔丙醇和乙二醇在催化剂和溶剂等一定条件的作用下进行反应，经过分离提纯得到α—烯基缩酮。本发明的α—烯基缩酮将酮羰基保护起来，同时产物烯基仍具有很高的反应活性，能继续发生加成，氧化，聚合等一系列反应，反应过后经酸化便可得到含羰基的化合物，避免羰基在反应过程中受到影响发生改变。此反应一锅法制得，避免了过往由炔丙醇合成羰基化合物时需要先制备α—烯基羰基化合物的过程，操作简单，能耗少，后处理简单，工艺绿色环保。
- 缩酮和缩醛的不对称氢化方法-201380065931.3
- 沃纳·邦拉蒂;托马斯·内切尔;乔纳森·艾伦·米德洛克;格拉尔杜斯·卡雷尔·玛丽亚·韦尔兹尔;安德里亚斯·翰德里克斯·玛丽亚·弗里斯·德 - 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
- 2013-12-18 - 2015-09-02 - C07D317/12
- 本发明涉及一种在至少一种手性铱络合物的存在下通过分子氢对不饱和酮的缩酮或不饱和醛的缩醛进行不对称氢化的方法。所述方法以非常有效的方式生成手性化合物，并且是非常有利的，因为铱络合物的量可显著降低。
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