[发明专利]一种2-(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法在审
申请号: | 201610131010.8 | 申请日: | 2016-03-09 |
公开(公告)号: | CN107176916A | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 钱振青;陆惠刚;龚利锋;邹振荣;周小军 | 申请(专利权)人: | 江苏同禾药业有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/62 |
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地址: | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法,以硫代水杨酸为起始原料,与对氯三氟甲苯反应得到2‑(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸。本发明与现有技术相比,其优点主要是①后处理得到的有机溶剂可以回收套用,减少了三废的排放量,节约了生产成本;②后处理得到的水相也可以回收套用,当套用数次后,可以回收水相中的氯化钠,使废水得到资源化,一方面节约了水资源,另一方面提高了原子经济性;③本发明合成的氟哌噻吨中间体2‑(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸含量可以达到90%以上,最高含量可以达到93%,而采用原工艺的方法,得到的2‑(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的含量只有85%左右。整个工艺符合绿色合成及清洁化生产技术要求,适于大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯硫基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法:其特征在于所述制备方法如下步骤:(1)加入有机溶剂,搅拌下将硫代水杨酸、相转移催化剂、缚酸剂加入,保持搅拌0.5小时;(2)滴加对氯三氟甲苯,滴完后加热该混合物至反应温度下,保温7‑8小时,反应结束后,将反应液降至室温,加入适量冷水,保持室温搅拌0.5小时后静置分层,有机层回收套用,水使用浓盐酸调pH值至2~3,搅拌1小时,析出大量固体,过滤,过滤母液回收套用,滤饼干燥得到2‑(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸。
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