[发明专利]一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法

摘要

本发明提供了一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，采用水合肼催化还原法，经硝化-催化还原反应后，获得了产品纯度在97%以上，产品收率可达86%左右的4-氯-2-氨基苯酚产品。同时，本发明所采用的原料易得，合成条件简单，产品得率高，适合工业化生产。

主权项

一种4‑氯‑2‑氨基苯酚的生产方法，其特征在于包括如下步骤：硝化反应：（a）将配置好的硝酸溶液加入到搪玻璃反应釜中，控制温度为0~60℃；（b）将对氯苯酚溶解在有机溶剂一中，滴加对氯苯酚溶液至反应釜中，滴加时间为3h，保持温度为20~30℃；（c）继续在该温度下保温反应1‑10小时后，静置分层，得到下层有机相，并用纯水洗涤有机相两次，然后常压蒸出有机溶剂一，得到对氯邻硝基苯酚，为黄色结晶性固体；还原反应：（d）将步骤（c）所得对氯邻硝基苯酚，有机溶剂二加入到搪玻璃反应釜中，搅拌均匀，依次加入催化剂、活性炭后，搅拌加热升温至65℃~80℃，滴加质量分数为80%的水合肼，滴加时间为2小时，继续在该温度下反应1~12h后，结束反应；（e）反应完毕后，将料液冷却至30℃，趁热过滤除去活性炭，再用30‑40℃有机溶剂三洗涤滤饼，常压蒸馏出有机溶剂三，得到灰色结晶性固体；（f）继续将过滤后的液体冷却温度至‑10℃~10℃，并在该温度下搅拌2~3h后过滤，用相同温度的纯水洗涤滤饼，得到灰色结晶性固体；（g）将步骤（e）和步骤（f）中所得灰色结晶性固体真空干燥，得到4‑氯‑2‑氨基苯酚成品。