[发明专利]一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法

权利要求书

1.一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于包括如下步骤：

硝化反应：

（a）将配置好的硝酸溶液加入到搪玻璃反应釜中，控制温度为0~60℃；

（b）将对氯苯酚溶解在有机溶剂一中，滴加对氯苯酚溶液至反应釜中，滴加时间为3h， 保持温度为20~30℃；

（c）继续在该温度下保温反应1-10小时后，静置分层，得到下层有机相，并用纯水洗涤 有机相两次，然后常压蒸出有机溶剂一，得到对氯邻硝基苯酚，为黄色结晶性固体；

还原反应：

（d）将步骤（c）所得对氯邻硝基苯酚，有机溶剂二加入到搪玻璃反应釜中，搅拌均匀，依 次加入催化剂、活性炭后，搅拌加热升温至65℃~80℃，滴加质量分数为80%的水合肼，滴加 时间为2小时，继续在该温度下反应1~12h后，结束反应；

（e）反应完毕后，将料液冷却至30℃，趁热过滤除去活性炭，再用30-40℃有机溶剂三洗 涤滤饼，常压蒸馏出有机溶剂三，得到灰色结晶性固体；

（f）继续将过滤后的液体冷却温度至-10℃~10℃，并在该温度下搅拌2~3h后过滤，用相 同温度的纯水洗涤滤饼，得到灰色结晶性固体；

（g）将步骤（e）和步骤（f）中所得灰色结晶性固体真空干燥，得到4-氯-2-氨基苯酚成 品。

2.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤（a） 中硝酸溶液的质量分数为20%~65%；所述硝酸溶液与对氯苯酚的质量比为1~5:1。

3.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述有机溶 剂一是二氯甲烷或二氯乙烷中的一种，所述有机溶剂二是甲醇或乙醇中一种，所述有机溶 剂三是甲醇或乙醇中一种。

4.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述有机溶 剂一、有机溶剂二、有机溶剂三与对氯苯酚的质量比为1~10:2~10:0.1~10:1。

5.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤（d） 中催化剂为无水氯化铁、六水合氯化铁、氯化铜或四氯化锡中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤（d） 中催化剂与（a）中对氯苯酚的质量比为0.005~0.1:1。

7.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤（d） 中活性炭与（a）中对氯苯酚的质量比为0.01~0.3:1。

8.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤（d） 中水合肼与（a）中对氯苯酚的质量比为0.2~1:1。

9.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤（f） 中冷却温度为-10℃~0℃。

10.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤 （g）中的干燥条件为30℃~60℃下真空干燥1~24h。