[发明专利]一种酪胺的合成方法

摘要

本发明提供一种酪胺的合成方法，其步骤如下：(1)将发烟硫酸加入四口瓶中，开动搅拌，12℃下将喹啉放入恒压滴液漏斗中，然后将喹啉缓慢滴加于四口瓶中，完毕后加热至90‑110℃，保温磺化3小时；(2)将溶液移至辐照管中，通入氮气30分钟后封闭，置于钴源中辐照2小时，完毕后将溶液取出，加入冰水中稀释，冷冻1天，析出结晶，过滤、干燥后得到8‑磺酸基喹啉；(3)在四口瓶中加入碱，加热至260‑320℃使其熔融，边搅拌边加入8‑磺酸基喹啉，保温反应3小时，完毕后降温至90℃，加入蒸馏水使其全部溶解，降温至室温，中和至溶液的PH为7，将析出的结晶过滤后蒸馏，得到白色结晶固体酪胺。本发明操作简单，成本较低，收率较高。

主权项

一种酪胺的合成方法，其特征在于步骤如下：(1)将苯酚、盐酸胺腈、无水氯化铝以及氯代乙酸乙酯加入反应瓶中，室温下搅拌反应6小时，停止反应后回收氯代乙酸乙酯，将蒸馏水加入反应瓶中，搅拌30分钟后过滤，干燥后制得对羟基苯乙酮胺盐酸盐；(2)将步骤(1)制得的对羟基苯乙酮胺盐酸盐加入乙醇、蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入铁粉后滴加冰醋酸，滴加完毕后加热至回流3小时，然后加入无水碳酸钾继续搅拌15分钟，停止反应后将反应液用硅藻土过滤除去铁泥，用乙醇淋洗后在滤液中加水让产物结晶析出，自然冷却至室温后过滤，滤饼用丙酮淋洗，干燥后制得酪胺盐酸盐，将酪胺盐酸盐置于真空加热箱内，加热至265‑270℃使其分解，得到酪胺。