[发明专利]一种酪胺的合成方法在审
申请号: | 201610109660.2 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105712892A | 公开(公告)日: | 2016-06-29 |
发明(设计)人: | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07C215/52 | 分类号: | C07C215/52;C07C213/08 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.一种酪胺的合成方法,其特征在于步骤如下:
(1)将苯酚、盐酸胺腈、无水氯化铝以及氯代乙酸乙酯加入反应瓶中,室温下搅拌反应6小时,停止反应后回收氯代乙酸乙酯,将蒸馏水加入反应瓶中,搅拌30分钟后过滤,干燥后制得对羟基苯乙酮胺盐酸盐;
(2)将步骤(1)制得的对羟基苯乙酮胺盐酸盐加入乙醇、蒸馏水中搅拌至完全溶解,加入铁粉后滴加冰醋酸,滴加完毕后加热至回流3小时,然后加入无水碳酸钾继续搅拌15分钟,停止反应后将反应液用硅藻土过滤除去铁泥,用乙醇淋洗后在滤液中加水让产物结晶析出,自然冷却至室温后过滤,滤饼用丙酮淋洗,干燥后制得酪胺盐酸盐,将酪胺盐酸盐置于真空加热箱内,加热至265-270℃使其分解,得到酪胺。
2.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,苯酚、盐酸胺腈、无水氯化铝、氯代乙酸乙酯、蒸馏水的重量比为(35-40):(35-40):(105-120):(230-280):(280-320)。
3.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,回收氯代乙酸乙酯的方法为减压蒸馏。
4.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,反应时,对羟基苯乙酮胺盐酸盐、乙醇、蒸馏水、铁粉、冰醋酸、无水碳酸钾的重量比为(16-20):(27-35):(50-80):(6-10):(48-58):(4-4.5)。
5.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,冰醋酸的滴加时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,淋洗用的乙醇的用量为35ml。
7.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在滤液中加水让产物结晶析出时的水的用量为60ml。
8.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,淋洗用的丙酮的用量为30ml。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州艾缇克药物化学有限公司,未经苏州艾缇克药物化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610109660.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 专利分类