[发明专利]一种酪胺的合成方法在审

专利信息
申请号: 201610109660.2 申请日: 2016-02-29
公开(公告)号: CN105712892A 公开(公告)日: 2016-06-29
发明(设计)人: 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 申请(专利权)人: 苏州艾缇克药物化学有限公司
主分类号: C07C215/52 分类号: C07C215/52;C07C213/08
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种酪胺的合成方法,其特征在于步骤如下:

(1)将苯酚、盐酸胺腈、无水氯化铝以及氯代乙酸乙酯加入反应瓶中,室温下搅拌反应6小时,停止反应后回收氯代乙酸乙酯,将蒸馏水加入反应瓶中,搅拌30分钟后过滤,干燥后制得对羟基苯乙酮胺盐酸盐;

(2)将步骤(1)制得的对羟基苯乙酮胺盐酸盐加入乙醇、蒸馏水中搅拌至完全溶解,加入铁粉后滴加冰醋酸,滴加完毕后加热至回流3小时,然后加入无水碳酸钾继续搅拌15分钟,停止反应后将反应液用硅藻土过滤除去铁泥,用乙醇淋洗后在滤液中加水让产物结晶析出,自然冷却至室温后过滤,滤饼用丙酮淋洗,干燥后制得酪胺盐酸盐,将酪胺盐酸盐置于真空加热箱内,加热至265-270℃使其分解,得到酪胺。

2.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,苯酚、盐酸胺腈、无水氯化铝、氯代乙酸乙酯、蒸馏水的重量比为(35-40):(35-40):(105-120):(230-280):(280-320)。

3.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,回收氯代乙酸乙酯的方法为减压蒸馏。

4.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,反应时,对羟基苯乙酮胺盐酸盐、乙醇、蒸馏水、铁粉、冰醋酸、无水碳酸钾的重量比为(16-20):(27-35):(50-80):(6-10):(48-58):(4-4.5)。

5.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,冰醋酸的滴加时间为1小时。

6.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,淋洗用的乙醇的用量为35ml。

7.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在滤液中加水让产物结晶析出时的水的用量为60ml。

8.根据权利要求1所述的一种酪胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,淋洗用的丙酮的用量为30ml。

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