[发明专利]一种1H-咪唑-4-甲酸的制备方法

摘要

本发明提供一种1H‑咪唑‑4‑甲酸的制备方法，其步骤如下：(1)将硝酸铋、钨酸钠溶于去离子水，均化，移至水热反应罐，密封后放入烘箱，反应，冷却至室温，洗涤，烘干，研磨得到钨酸铋粉体；(2)将CTAB加入蒸馏水，搅拌，加入正硅酸乙酯和钨酸铋粉体，继续搅拌，陈化，过滤后洗涤，干燥，焙烧，得到复合催化剂；(3)将2‑巯基‑1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯、乙醇溶液加入三口瓶，加入复合催化剂，搅拌，冷却，滴加双氧水溶液，加热，旋蒸，搅拌、静置，抽滤后得到1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯；(4)将1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯溶于蒸馏水中，加热，搅拌，加入氢氧化钠溶液继续搅拌，抽滤后旋蒸浓缩，抽滤后洗涤，干燥后重结晶，得到1H‑咪唑‑4‑甲酸。本发明收率较高，而且成本较低。

主权项

1.一种1H‑咪唑‑4‑甲酸的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将硝酸铋、钨酸钠溶于去离子水，置于超声波发生器中均化1小时，移至水热反应罐中后放入反应釜中，密封后放入烘箱，130℃下反应24小时，冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤沉淀物，90℃下烘干4小时，研磨后得到钨酸铋粉体备用；(2)将CTAB加入蒸馏水中，600rpm搅拌速度下搅拌至完全溶解，再依次加入正硅酸乙酯和步骤(1)得到的钨酸铋粉体，继续搅拌1小时，形成沉淀物，将沉淀物室温下陈化5小时，过滤后用去离子水洗涤至滤液呈中性，100℃下干燥10小时，移至管式炉中420℃下焙烧10小时，得到二氧化硅‑钨酸铋复合催化剂备用；(3)将2‑巯基‑1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯、体积分数为50％的乙醇溶液加入装有恒压滴液漏斗、温度计的三口瓶中，搅拌均匀后加入步骤(2)得到的二氧化硅‑钨酸铋复合催化剂，搅拌10分钟，冷却至0℃，滴加质量分数为30％的双氧水溶液，滴加完毕后自然升温至室温，将反应溶液移至石英管中并置于400W的金卤灯下方10cm处，TLC监测反应至终点，旋蒸去除乙醇溶液，用氢氧化钠溶液调节ph值为7，室温下搅拌2小时后静置1天，抽滤后得到1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯；(4)将步骤(3)得到的1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯溶于蒸馏水中，加热至50℃，开启搅拌，加入质量分数为16％的氢氧化钠溶液继续搅拌，TLC监测反应至终点，抽滤后旋蒸浓缩，加入稀盐酸调节ph值为6，抽滤后用去离子水反复洗涤滤饼，干燥后重结晶，得到1H‑咪唑‑4‑甲酸；所述步骤(3)中，2‑巯基‑1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯、乙醇溶液、二氧化硅‑钨酸铋复合催化剂、双氧水溶液的重量比为(4‑4.5):(26‑27):(0.5‑0.6):(2‑2.5)。