[发明专利]一种微通道反应器连续制备量子点的方法有效
申请号: | 201610090339.4 | 申请日: | 2016-02-17 |
公开(公告)号: | CN105670633B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 徐建鸿;田震昊;王玉军;骆广生 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B19/04 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 黄家俊 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了属于化工领域的一种微通道反应器连续制备量子点的方法。所述的量子点为硒化镉单核量子点或硒化镉/硫化锌核壳型量子点。将制备的镉前驱溶液与硒前驱溶液加热到反应温度后混合,进行反应,得到小粒径的硒化镉量子点溶液;继续加入镉前驱溶液,使小粒径的硒化镉量子点生长,得到大粒径的硒化镉量子点溶液;或将小粒径的硒化镉量子点溶液与制备的硫化锌前驱溶液在室温下混合后,再加热到反应温度进行反应,获得硒化镉/硫化锌核壳型量子点溶液;将上述量子点溶液再进行后处理最终得到硒化镉单核量子点或硒化镉/硫化锌核壳型量子点。所述制备方法操作简单、调控精确,并且可以连续生产,有利于量子点的工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 量子点 硒化镉 硒化镉量子点 前驱溶液 硫化锌 核壳型量子点 小粒径 制备 微通道反应器 连续制备 单核 量子点溶液 后处理 化工领域 大粒径 再加热 加热 生长 调控 | ||
【主权项】:
1.一种微通道反应器连续制备硒化镉单核量子点的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)制备镉前驱溶液:将氧化镉与油胺混合后,再与油酸混合,得到的混合液溶于1-十八烯,加热至150℃,获得镉前驱溶液;所述氧化镉与油胺的物质的量比为1:(50-70);(2)制备硒前驱溶液:将硒粉与三辛基膦混合后,溶于1-十八烯,加热至90℃,获得硒前驱溶液;(3)将镉前驱溶液与硒前驱溶液以恒定速率分别泵入到相应的微管道中,利用油浴在260℃下加热5s,加热后的镉前驱溶液和加热后的硒前驱溶液流入到微混合器中进行混合,保持温度不变,反应20s,得到粒径为3-5nm的硒化镉量子点溶液;(4)以粒径为3-5nm的硒化镉量子点为晶核,继续加入镉前驱溶液,在200-230℃下,使粒径为3-5nm的硒化镉量子点生长,获得粒径为6-7nm的硒化镉量子点溶液;(5)将硒化镉量子点溶液与无水乙醇混合,获得第一沉淀;将获得的第一沉淀剂再次溶于正己烷中,然后与丙酮混合,获得第二沉淀;将获得的第二沉淀烘干、研磨,得到硒化镉单核量子点粉末。
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