[发明专利]一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，聚环氧乙烷单甲醚溶解在甲苯中；步骤2，加入溴代化合物，沉淀，干燥萃取；步骤3，加入CuBr和联二吡啶(反应催化剂)；步骤4，苯乙烯除氧；步骤5，将步骤4中的纯净物加入到步骤3的混合物中；步骤6，搅拌，过柱，沉淀，真空干燥；步骤7，加入前驱体多巴胺，净化煅烧，得产物。本发明的制备方法具有如下优点：1、方法简单，常温下制备，设备易操作；2、所需试剂均低毒性或无毒性，是一种环保的制备方法；3、制备方法可制备孔径大，且能精确调节孔径大小的介孔球；4、N掺杂的介孔碳球可作为一种高性能储能材料，首次应用在超级电容器上。

主权项

一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，聚环氧乙烷单甲醚溶解在甲苯中，共沸蒸馏除去来自所述聚环氧乙烷单甲醚中的水，冷却得到第一溶液；步骤2，在所述第一溶液中加入溴代化合物，室温下搅拌反应过夜，旋转蒸发除去所述甲苯的80％‑90％，再加入乙醚形成第一沉淀；所述第一沉淀先真空干燥再溶解在水中然后用二氯甲烷萃取，收集萃取得到的有机层，用MgSO₄干燥，而后真空旋转蒸发除去所述二氯甲烷，得到引发剂；步骤3，先将所述引发剂加入到Schlenk瓶中，再将CuBr和联二吡啶加入到所述Schlenk瓶中，充分混合得到第一混合物，所述第一混合物在惰性气体保护下除去氧；步骤4，苯乙烯先经中性氧化铝柱过滤除去阻聚剂，再利用鼓氮气法除去所述苯乙烯中的氧，得到苯乙烯纯净物；步骤5，将所述苯乙烯纯净物加入到所述Schlenk瓶中与所述第一混合物混合得到第二混合物，所述第二混合物先在室温下搅拌10分钟，然后在恒温油浴下加热到100‑120℃并不断搅拌反应5‑12h，得到第三混合物；步骤6，所述第三混合物加入四氢呋喃溶剂中得到第四混合物，所述第四混合物经中性氧化铝过柱，再加入过量甲醇并过滤得到第二沉淀，所述第二沉淀再用甲醇洗然后在40℃真空条件下干燥两天，得到嵌段聚合物；步骤7，所述嵌段聚合物溶解在四氢呋喃中得到第二溶液，将乙醇和去离子按体积比1:2配成乙醇溶液，将所述乙醇溶液加入到所述第二溶液中，产生胶束聚集体；将盐酸多巴胺前驱体在搅拌条件下加入到所述第二溶液中，室温下搅拌48h以便多巴胺的聚合；收集产物离心净化，最后高温煅烧，得到所述介孔碳球。