[发明专利]一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法

权利要求书

1.一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，聚环氧乙烷单甲醚溶解在甲苯中，共沸蒸馏除去来自所述聚环氧乙烷单 甲醚中的水，冷却得到第一溶液；

步骤2，在所述第一溶液中加入溴代化合物，室温下搅拌反应过夜，旋转蒸发除 去所述甲苯的80％-90％，再加入乙醚形成第一沉淀；所述第一沉淀先真空干燥再溶解 在水中然后用二氯甲烷萃取，收集萃取得到的有机层，用MgSO₄干燥，而后真空旋转 蒸发除去所述二氯甲烷，得到引发剂；

步骤3，先将所述引发剂加入到Schlenk瓶中，再将CuBr和联二吡啶加入到所述 Schlenk瓶中，充分混合得到第一混合物，所述第一混合物在惰性气体保护下除去氧；

步骤4，苯乙烯先经中性氧化铝柱过滤除去阻聚剂，再利用鼓氮气法除去所述苯 乙烯中的氧，得到苯乙烯纯净物；

步骤5，将所述苯乙烯纯净物加入到所述Schlenk瓶中与所述第一混合物混合得 到第二混合物，所述第二混合物先在室温下搅拌10分钟，然后在恒温油浴下加热到 100-120℃并不断搅拌反应5-12h，得到第三混合物；

步骤6，所述第三混合物加入四氢呋喃溶剂中得到第四混合物，所述第四混合物 经中性氧化铝过柱，再加入过量甲醇并过滤得到第二沉淀，所述第二沉淀再用甲醇洗 然后在40℃真空条件下干燥两天，得到嵌段聚合物；

步骤7，所述嵌段聚合物溶解在四氢呋喃中得到第二溶液，将乙醇和去离子按体 积比1:2配成乙醇溶液，将所述乙醇溶液加入到所述第二溶液中，产生胶束聚集体； 将盐酸多巴胺前驱体在搅拌条件下加入到所述第二溶液中，室温下搅拌48h以便多巴 胺的聚合；收集产物离心净化，最后高温煅烧，得到所述介孔碳球。

2.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，步骤1中，所述聚环氧乙烷单甲醚的聚合度为100～500。

3.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，步骤1中，在0℃条件下，所述聚环氧乙烷单甲醚溶解在所述甲苯中。

4.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，步骤2中，所述溴代化合物是2-溴异丁酰溴。

5.根据权利要求4所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，所述2-溴异丁酰溴与所述聚环氧乙烷单甲醚的物质的量比为1:(0.1～1.0)。

6.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，步骤3中，所述CuBr预先用冰醋酸提纯。

7.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，步骤3中，所述CuBr和所述联二吡啶的质量比为1:(2.0～5.0)。

8.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，步骤3中，所述惰性气体包括氮气、氩气。

9.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特征 在于，在步骤5中，改变所述苯乙烯的用量以精确调节所述介孔碳球的孔径。

10.根据权利要求1所述的一种孔径大小可控的介孔碳球材料的制备方法，其特 征在于，步骤7中，所述高温煅烧是指：先在管式炉中氮气保护气氛下经350℃煅烧 3h，然后每分钟升温1℃，到达900℃后保温3h。