[发明专利]一种5，6-二氢苯并菲啶衍生物及其制备方法

摘要

本发明公开了一种5，6‑二氢苯并菲啶衍生物及其制备方法，它是由前体产物二炔化合物经钯催化环化反应制备得到的。与现有技术相比，本发明制备工艺简单，产率较高，易于推广，在化工生产、临床医药、农药、分子材料等领域中将表现出广阔的用途前景。

主权项

1.一种由下述通式I表示的5，6‑二氢苯并菲啶衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)前体合成：将苯磺酰胺化合物II、取代炔丙醇化合物III、三苯基磷溶于四氢呋喃中，冰水浴中搅拌0.5h后，加入偶氮二甲酸二乙酯反应4～15h；反应完成后将所得产物经洗涤、萃取、干燥、蒸去溶剂和柱分离处理后得到白色固体产物，即前体二炔化合物IV；(2)目标产物合成：将步骤(1)中所得的前体二炔化合物IV和卤苯化合物V在无水无氧条件下溶于N，N‑二甲基甲酰胺溶液后，加入催化剂及其配体，再加入有机碱作为添加剂，室温搅拌0.5h，然后在90～140℃下催化反应12～30h，制备得到5，6‑二氢苯并菲啶衍生物I的粗产物；其中，所用的催化剂为钯盐；(3)纯化：将步骤(2)中制备得到的5，6‑二氢苯并菲啶衍生物I的粗产物经水洗、萃取、洗涤、干燥、蒸去溶剂和柱分离处理后得到5，6‑二氢苯并菲啶衍生物I；其中，5，6‑二氢苯并菲啶衍生物的结构式如下所示：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立取自氢、未取代的C1‑4烷基、未取代的C1‑3烷氧基、芳香基、卤素、酰基、酯基、氰基、氨基、磺酸基、醛基、或用卤素、硝基、C1‑3烷基、C1‑2烷氧基中选出1～3个取代基取代的C1‑4烷基、或用卤素、硝基、C1‑3烷基、C1‑2烷氧基中选出1～3个取代基取代的C1‑3烷氧基；所述的卤素为氟、氯、或溴；R7、R8、R9各自独立取自氢、未取代的C1‑4烷基、芳香基、酰基、酯基、氰基、磺酸基或醛基；X为卤素。