[发明专利]氨基酸型Bola表面活性剂的制备方法

摘要

本发明属于表面活性剂领域，具体涉及一种氨基酸表面活性剂及其制备方法。本发明公开了一种以氨基酸为极性头基Bola型表面活性剂及其制备方法。该方法是以烷基二胺和BOC保护的氨基酸为原料，在碱性条件、卡特缩合剂的反应条件下长链二胺的氨基与有BOC保护的氨基酸羧基发生缩合反应生成酰胺键成中间体，然后中间体在质子酸作用下脱去BOC保护基，得到目标产物对称型Bola型表面活性剂。本发明原料易得，制备简单，反应条件温和，方便操作和控制，总收率高。

主权项

一种氨基酸型Bola表面活性剂的制备方法，其特征在于，烷基二胺(1)在碱性条件、卡特缩合剂BOP的作用下与BOC保护的氨基酸(2)缩合生成化合物(3)，化合物(3)在通干燥HCl的条件下除去BOC保护基，得到目标产物(4)；其中：n为4‑30；为BOC保护的氨基酸；R:为H、‑CH3烷基二胺与BOC保护的氨基酸投料摩尔比为6:1‑1:1；卡特缩合剂BOP与BOC保护氨基酸的摩尔比为3:1‑1:1；包括以下步骤:a.将烷基二胺(1)，BOC保护的氨基酸(2)分别溶于溶剂中，搅拌下依次加入N,N‑二异丙基乙胺和苯并三氮唑‑1‑基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐，升至一定温度反应，将反应液冷至室温，除去溶剂，加入乙酸乙酯，依次用水、饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液分别萃取，有机层加无水硫酸钠干燥，静置过夜，除去乙酸乙酯，得化合物(3)；b.取化合物(3)溶于乙酸乙酯，搅拌下通入干燥氯化氢气体，一段时间后 开始出现白色固体，待白色固体沉淀完毕，停止反应，快速过滤，固体溶于无水甲醇中接着通干燥氯化氢气体，至BOC保护基脱去完全，停止反应，减压旋蒸，除去甲醇，重复多次，除去气体副产物，最终得到目标产物(4)。