[发明专利]一种锂离子电池正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)七水硫酸亚铁的晶粒细化；(2)反应物七水硫酸亚铁和氟化锂的超声微波处理；(3)反应釜程序控温加热；(4)产物处理。本发明将反应体系引入到超声微波组合反应系统中，充分发挥了超声波和微波的协同作用，促进表面活性剂对反应物的分散和生成物形貌的控制，方法简便高效，有利于材料的工业化生产和实际生产推广。本发明制备出的锂离子电池正极材料硫酸氟铁锂，较同样采用溶剂法制备的该材料，具有更高的电化学容量，可达到硫酸氟铁锂材料理论放电容量的90％。

主权项

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一定质量比的七水硫酸亚铁和柠檬酸溶解于去离子水中，搅拌下加入适量无水乙醇，将混合物真空抽滤得到析出固体，真空干燥，得到细化后的七水硫酸亚铁；所述七水硫酸亚铁和柠檬酸的质量比为10:1；(2)在惰性气体气氛下，向四甘醇介质中加入适量的步骤(1)中制得的细化后的七水硫酸亚铁、氟化锂和十二烷基苯磺酸钠，进行超声微波加热；所述超声微波加热的程序设置为：探入式强力超声阶段时间2～3s，超声间隔为1s，总超声时间设置为2～3h；微波加热功率设定为50～100w，温度设置为90℃，时间设置为2～3h；(3)将步骤(2)处理完后的均匀的混合物移入高温高压反应釜中，并在惰性气体气氛下完成密封操作，对高温高压反应釜进行加热；(4)待高温高压反应釜冷却至室温时，取出其中混合物，离心，并用二氯甲烷进行洗涤，最后真空干燥，得到锂离子电池正极材料。