[发明专利]一种稀土中空纳米晶的制备方法在审
| 申请号： | 201610018783.5 | 申请日： | 2016-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN105778902A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 樊婷;吕健滔;林福添 | 申请（专利权）人： | 佛山科学技术学院 |
| 主分类号： | C09K11/61 | 分类号： | C09K11/61;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人： | 许英伟 |
| 地址： | 528000 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明所述一种稀土中空纳米晶的制备方法，包括以下步骤：配置稀土离子La和Eu的稀土可溶盐水溶液；配置锂离子可溶盐水溶液；将聚乙烯吡咯烷酮，得到透明溶液；将稀土可溶盐水溶液和锂离子可溶盐水溶液滴加到所得溶液中，得到透明溶液；配置NH4F水溶液，慢慢滴加到所得溶液中，得到白色胶状溶液；将所得胶状溶液倒入水热釜中离心，所得白色产物放入烘箱中即得稀土中空纳米晶粉末。本发明利用自重结晶和局域Ostwald熟化形成LaF3：Eu3+中空纳米晶，通过掺杂Li+离子，纳米晶的红光发光强度大大增强。制得的稀土中空纳米晶具有大小均一、分散性好、有水溶性和荧光强度高等特点，在生物荧光成像、动力学诊疗和光催化等方面都具有非常重要的研究和应用意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 稀土 中空 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种稀土中空纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、配置稀土离子La和Eu的稀土可溶盐水溶液，稀土离子浓度为0.05‑0.25mol/L；配置锂离子可溶盐水溶液，浓度为0.05‑0.1mol/L；b、将0.3‑0.6g分子量为10000‑30000的聚乙烯吡咯烷酮，加入到10mL水和15mL乙醇的混合溶液中，搅拌10‑20分钟，得到透明溶液；c、将步骤a配置好的所述稀土可溶盐水溶液和所述锂离子可溶盐水溶液慢慢滴加到步骤b所得溶液中，搅拌20‑30分钟，得到透明溶液；d、配置NH4F水溶液，浓度为1mol/L，将配置好的溶液滴加到步骤c所得溶液中，得到白色胶状溶液，搅拌20‑30分钟；e、将步骤d所得胶状溶液倒入水热釜中，190度反应3‑6小时，冷却至室温，去离子水洗涤3‑5次，3000‑9000rpm/min条件下离心3‑10分钟，所得白色产物放入烘箱中60‑80℃干燥12小时即得稀土中空纳米晶粉末。
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- 不公告发明人 - 启东创潞新材料有限公司
- 2018-07-24 - 2018-12-04 - C09K11/61
- 本发明公开了一种Li+、Na+、Al3+掺杂的BaF2:Eu3+荧光粉的制备方法，步骤如下：将BaF2、Eu2O3、Li2CO3、Na2CO3和Al2O3放入玛瑙研钵中，充分混合研磨25‑35min后，装入刚玉坩埚，使用微波马弗炉在空气中于780‑790℃煅烧2.5‑3.5h，煅烧结束后，把刚玉坩埚取出放置在冷凝台上，样品迅速冷却至室温即得。该方法简便、快捷、易操作，制备的Li+、Na+、Al3+掺杂的BaF2∶Eu3+荧光粉发光强度增强，荧光寿命增长，可大规模制备。
- 制备颜色稳定的锰掺杂的络合氟化物磷光体的方法-201480068017.9
- J.E.墨菲;杜方鸣;W.W.比尔斯;R.J.里昂 - 通用电气公司
- 2014-12-12 - 2018-12-04 - C09K11/61
- 制备式(I)Ax(M(1‑m),Mnm)Fy的颜色稳定的Mn4+掺杂的络合氟化物磷光体的方法，其包括：使包含(1‑m)份式HxMFy的化合物的第一含水HF溶液和包含m*n份式Ax[MnFy]的化合物的第二含水HF溶液与包含(1‑n)份式Ax[MnFy]的化合物和式AaX的化合物的第三含水HF溶液接触，以产生包含颜色稳定的Mn4+掺杂的络合氟化物磷光体的沉淀物；其中A是Li、Na、K、Rb、Cs、NR4或它们的组合；M是Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd或它们的组合；R是H、低级烷基或它们的组合；X是阴离子；a是X阴离子的电荷的绝对值；x是[MFy]离子的电荷的绝对值；y是5、6或7；0
- 一种Mn(Ⅳ)掺杂的氟化物红色荧光粉的绿色制备方法-201810424699.2
- 叶信宇;潘锡翔;明红;杨幼明;聂华平;王瑞祥 - 江西理工大学
- 2018-05-07 - 2018-11-30 - C09K11/61
- 本发明公开了一种Mn(Ⅳ)掺杂的氟化物红色荧光粉的绿色制备方法。将Mn(OH)2或KMnO4、KHF2以及M(M=Si,Ti,Ge,Zr)的氧化物按一定比例加入至硝酸或硫酸或硝酸磷酸混合溶液中，在水浴或水热条件下反应，反应结束后用稀硝酸或稀硫酸、酒精洗涤，离心，烘干得到Mn(Ⅳ)掺杂的氟化物红色荧光粉。通过使用硝酸或硫酸或硝酸磷酸混合溶液替代氢氟酸，降低了使用HF在制备过程中所带来的安全隐患，并且使合成变得绿色；制备的荧光粉在300nm~500nm下能被有效激发，并且有着极强的红光窄带发射，因此在照明及显示方面都有潜在的应用价值。
- 一种可被非相干光激发的上转换荧光材料及其制备方法和应用-201810695478.9
- 宋恩海;魏雨;张勤远 - 华南理工大学
- 2018-06-29 - 2018-11-30 - C09K11/61
- 本发明属于发光材料领域，公开了一种可被非相干光激发的上转换荧光材料及其制备方法和在LED等领域的应用。该上转换材料化学组成为：ACa1‑x‑yF3:xMn2+,yYb3+，其中A为碱金属Li、Na、K、Rb、Cs中的一种或多种；x＝0.005～0.3,y＝0.01‑0.05。该类上转换材料本体接近白色，能够被近红外波段的光有效激发，Yb3+敏化Mn2+得到明亮的上转换荧光，通过改变ACa1‑x‑yF3:xMn2+,yYb3+中A的化学成分或x的取值能够对样品的发光峰位进行调控；将其与940nm红外芯片封装能够实现500～800nm的上转换发射，可应用于LED等领域。
- 利用废旧锂电池电解液制备上转换发光材料的方法-201610161600.5
- 朱南文;黄寿强;孙同华;李良 - 上海交通大学;上海巨浪环保有限公司
- 2016-03-21 - 2018-11-16 - C09K11/61
- 本发明涉及一种利用废旧锂电池电解液制备上转换发光材料的方法，包括如下步骤：获取经过除杂的废旧锂电池电解液，加入到含有有机溶剂、钙离子和稀土离子的三颈烧瓶中，充真空后通入惰性气体保护并加热到一定温度，所得产物经高温煅烧得到锂掺杂CaF2基上转换发光材料。本发明资源化利用废旧锂电池电解液的成本低，操作过程简单，高值利用了电解液中的氟离子和锂离子，所得锂掺杂CaF2基上转换发光材料在980nm近红外光激发下具有高效的上转换发光性能。
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