[发明专利]聚亚芳基硫醚的制造方法、以及聚亚芳基硫醚有效
申请号: | 201580069820.9 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN107108893B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 昆野明宽;高木健一;佐藤浩幸 | 申请(专利权)人: | 株式会社吴羽 |
主分类号: | C08G75/0259 | 分类号: | C08G75/0259;C08G75/0254;C08G75/0213;C08G75/025 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 童春媛;鲁炜 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法以及高聚合度PAS,所述PAS的制造方法在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物(DHA)在碱条件下进行聚合反应,能抑制副反应等,能以高产率得到高聚合度PAS。本发明提供一种PAS制造方法、以及通过该方法所制造的熔融粘度(310℃,剪切速度1216sec‑1)0.1‑8000Pa·s的PAS,所述PAS制造方法包含:装料工序,制备含有有机酰胺溶剂、硫源、碱金属氢氧化物、水以及DHA,且pH为12.5以上的装料混合物;前期聚合工序,将装料混合物加热至170℃以上来引发聚合反应,在240‑280℃下继续聚合反应,生成DHA转化率为50%以上的预聚物(在此,从220℃上升到240℃时的升温速度小于从240℃上升时的升温速度);后期聚合工序,在相分离剂存在下,向反应体系内添加相对于1摩尔硫源而言为1‑20摩尔%的碱金属氢氧化物,在245‑290℃下继续聚合反应。 | ||
搜索关键词: | 聚亚芳基硫醚 装料 聚合反应 制造 硫源 碱金属氢氧化物 有机酰胺溶剂 高聚合度 聚合工序 混合物 二卤芳香族化合物 熔融粘度 引发聚合 剪切 副反应 高产率 上升时 相分离 预聚物 加热 制备 | ||
【主权项】:
1.一种聚亚芳基硫醚的制造方法,其特征在于,在有机酰胺溶剂中,使硫源与二卤芳香族化合物聚合,其中,包含以下的工序(1)~(3):工序(1),装料工序,制备含有有机酰胺溶剂、硫源、碱金属氢氧化物、水以及二卤芳香族化合物,且pH为12.5以上的装料混合物;工序(2),前期聚合工序,将所述装料混合物加热至170℃以上的温度来引发聚合反应,在高于240℃且280℃以下的温度下继续聚合反应,生成二卤芳香族化合物的转化率为50%以上的预聚物;工序(3),后期聚合工序,在相分离剂的存在下,向含有所述预聚物的反应体系内一并或者分批添加相对于1摩尔硫源而言相当于1~20摩尔%的量的碱金属氢氧化物,在245~290℃的温度下继续聚合反应;在前期聚合工序中,温度从220℃上升到240℃时的升温速度小于温度从240℃上升时的升温速度,且温度从220℃上升到240℃时的升温速度相对于温度从240℃上升时的升温速度的比率为65%以下。
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