[发明专利]一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法

摘要

本发明提供一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其包括如下步骤：(1)样品溶解；(2)萃取与分离；(3)空白溶液；(4)等离子体发射光谱法测量；(5)结果计算。本发明所述的碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。利用本发明的技术方案可以精确测定碳化硼氧化铝芯块中各杂质元素的含量，得到准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。

主权项

1.一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)样品溶解称取一定量的碳化硼氧化铝芯块试样，加入磷酸在微波炉中进行消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min；待冷却至室温后，再加入5.5mol/L的硝酸溶液和氢氟酸，再在微波炉中进行重复消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min，得到试样溶液；所述称取的碳化硼氧化铝芯块试样质量与磷酸体积比为0.1g/5mL；所述加入的磷酸、硝酸溶液和氢氟酸体积比为：VH3PO4：VHNO3：VHF＝5：10：2；(2)萃取与分离移取10mL步骤(1)所得试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，进行第一次萃取；将萃取水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，用于测定杂质元素；所述的萃取剂为二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的混合物，其中二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的体积比为2：1；(3)空白溶液随同碳化硼氧化铝芯块试样作空白溶液，即按照步骤(1)和(2)操作，仅不加入碳化硼氧化铝芯块试样；(4)等离子体发射光谱法测量采用等离子体发射光谱法测量步骤(2)所得试样溶液中的杂质元素；仪器工作条件为RF发生器功率为1100～1300W，载气流量为0.80～0.85L/min，等离子气流量为14～16L/min，进样速度为1.2～1.8mL/min，辅助气流量为0.2～0.3L/min，观测方式为水平观测；采用加入标准的方法进行测定，即先进行杂质元素标准溶液的测定建立工作曲线，再进行步骤(2)所得试样溶液中杂质元素的测定、步骤(3)所得空白溶液中杂质元素的测定；(5)结果计算碳化硼氧化铝芯块试样中各杂质元素的计算结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为μg/g；ω＝ω1-ω2……………………………(1)式中：ω——碳化硼氧化铝芯块试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ω1——步骤(2)所得试样溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ω2——步骤(3)所得空白溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。