[发明专利]一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)样品溶解

称取一定量的碳化硼氧化铝芯块试样，加入磷酸在微波炉中进行消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min；

待冷却至室温后，再加入5.5mol/L的硝酸溶液和氢氟酸，再在微波炉中进行重复消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min，得到试样溶液；

所述称取的碳化硼氧化铝芯块试样质量与磷酸体积比为0.1g/5mL；

所述加入的磷酸、硝酸溶液和氢氟酸体积比为：VH3PO4：VHNO3：VHF＝5：10：2；

(2)萃取与分离

移取10mL步骤(1)所得试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，进行第一次萃取；

将萃取水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，用于测定杂质元素；

所述的萃取剂为二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的混合物，其中二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的体积比为2：1；

(3)空白溶液

随同碳化硼氧化铝芯块试样作空白溶液，即按照步骤(1)和(2)操作，仅不加入碳化硼氧化铝芯块试样；

(4)等离子体发射光谱法测量

采用等离子体发射光谱法测量步骤(2)所得试样溶液中的杂质元素；

仪器工作条件为RF发生器功率为1100～1300W，载气流量为0.80～0.85L/min，等离子气流量为14～16L/min，进样速度为1.2～1.8mL/min，辅助气流量为0.2～0.3L/min，观测方式为水平观测；

采用加入标准的方法进行测定，即先进行杂质元素标准溶液的测定建立工作曲线，再进行步骤(2)所得试样溶液中杂质元素的测定、步骤(3)所得空白溶液中杂质元素的测定；

(5)结果计算

碳化硼氧化铝芯块试样中各杂质元素的计算结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为μg/g；

ω＝ω1-ω2……………………………(1)

式中：

ω——碳化硼氧化铝芯块试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；

ω1——步骤(2)所得试样溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；

ω2——步骤(3)所得空白溶液中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的杂质元素包括Fe、Si、Ca、Cr、Ni、Mg、Eu、Gd、Dy、Hf、Sm、Na。

3.根据权利要求2所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的杂质元素的分析谱线如下表1所示。

表1元素的分析线

4.根据权利要求2所述的一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的杂质元素标准溶液如下表2所示。

表2标准系列溶液μg/mL