[发明专利]一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法

说明书

本发明提供一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其包括如下步骤：(1)样品溶解；(2)萃取与分离；(3)空白溶液；(4)等离子体发射光谱法测量；(5)结果计算。本发明所述的碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。利用本发明的技术方案可以精确测定碳化硼氧化铝芯块中各杂质元素的含量，得到准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。

技术领域

本发明涉及碳化硼氧化铝芯块的化学检测方法，具体涉及到采用等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的方法。

背景技术

碳化硼氧化铝芯块作为国产AP1000组件通水环状可燃毒物棒的重要组成部分，主要由B4C粉末和Al2O3粉末按一定配比后经高温烧结而成，碳化硼的硬度仅次于金刚石，不溶于酸、碱。而氧化铝俗称刚玉，质较硬，不溶于水，微溶于碱和酸。因此经高温煅烧后的碳化硼氧化铝化学性质更稳定，更难溶于酸、碱。目前碳化硼氧化铝芯块溶解方法和杂质的测定目前还未见公开报道。

发明内容

本发明的目的在提供一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其根据检测工作的需要，建立等离子体发射光谱法测定碳化硼氧化铝芯块中12种杂质元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。

实现本发明目的的技术方案：一种碳化硼氧化铝芯块中杂质元素的测定方法，其包括如下步骤：

(1)样品溶解

称取一定量的碳化硼氧化铝芯块试样，加入磷酸在微波炉中进行消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min；

待冷却至室温后，再加入5.5mol/L的硝酸溶液和氢氟酸，再在微波炉中进行重复消解，消解温度为180℃～220℃、功率400W～800W，时间10～90min，得到试样溶液；

所述加入的碳化硼氧化铝芯块样品质量与磷酸体积比为0.1g/5mL；所述加入的磷酸、硝酸溶液和氢氟酸体积比为：VH3PO4：VHNO3：VHF＝5：10：2；

(2)萃取与分离

移取10mL步骤(1)所得试样溶液于已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，进行第一次萃取；

将萃取水相转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中进行第二次萃取后，将水相转入10mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，用于测定杂质元素；所述的萃取剂为二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的混合物，其中二甲苯与2-乙基-1,3-己二醇的体积比为2：1；

(3)空白溶液

随同碳化硼氧化铝芯块试样作空白溶液，即重复步骤(1)和(2)，仅不加入碳化硼氧化铝芯块试样；

(4)等离子体发射光谱法测量

采用等离子体发射光谱法测量步骤(2)所得试样溶液中的杂质元素；仪器工作条件为RF发生器功率为1100～1300W，载气流量为0.80～0.85L/min，等离子气流量为14～16L/min，进样速度为1.2～1.8mL/min，辅助气流量为0.2～0.3L/min，观测方式为水平观测；

采用加入标准的方法进行测定，即先进行杂质元素标准溶液的测定建立工作曲线，再进行步骤(2)所得试样溶液中杂质元素的测定、步骤(3)所得空白溶液中杂质元素的测定；

(5)结果计算