[发明专利]一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法

摘要

一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入二甲胺380—390ml,氯化亚铜1.1mol,邻苯二酚0.34mol,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—90min,升高溶液温度至60--70℃，反应2—3h,缓慢加入乙酰胺0.35—0.37mol,回流反应3—4h,z蒸出二甲胺，升高溶液温度至150—160℃,反应3—4h,趁热倒出，冷却后固化，得棕色固体，用1.5L磷酸溶液溶解，再用己烷提取3—6次，合并提取液，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，蒸出己烷，降低溶液温度至5--8℃，过滤，干燥，在乙腈中重结晶，分子筛脱色，降低溶液温度至2-3℃，析出晶体，过滤，用异丙醇洗涤，干燥，得3,4-二羟基苯乙酮。

主权项

一种乙氧黄酮药物中间体3,4‑二羟基苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入二甲胺380—390ml,氯化亚铜1.1mol,邻苯二酚(2)0.34mol,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—90min,升高溶液温度至60‑‑70℃，反应2—3h,缓慢加入乙酰胺(3)0.35—0.37mol,回流反应3—4h,z蒸出二甲胺，升高溶液温度至150—160℃,反应3—4h,趁热倒出，冷却后固化，得棕色固体，用1.5L磷酸溶液溶解，再用己烷提取3—6次，合并提取液，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，蒸出己烷，降低溶液温度至5‑‑8℃，过滤，干燥，在乙腈中重结晶，分子筛脱色，降低溶液温度至2‑3℃，析出晶体，过滤，用异丙醇洗涤，干燥，得3,4‑二羟基苯乙酮(1)；其中，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为55—60％，步骤(i)所述的己烷质量分数为70—75％，步骤(i)所述的盐溶液为氯化钾、硝酸钠中的任意一种。