[发明专利]一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法

权利要求书

1.一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入二甲胺380—390ml,氯化亚铜 1.1mol,邻苯二酚(2)0.34mol,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—90min,升高溶液温度至 60--70℃，反应2—3h,缓慢加入乙酰胺(3)0.35—0.37mol,回流反应3—4h,z蒸出二甲胺，升高溶液温 度至150—160℃,反应3—4h,趁热倒出，冷却后固化，得棕色固体，用1.5L磷酸溶液溶解，再用己烷提 取3—6次，合并提取液，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，蒸出己烷，降低溶液温度至5--8℃，过 滤，干燥，在乙腈中重结晶，分子筛脱色，降低溶液温度至2-3℃，析出晶体，过滤，用异丙醇洗涤，干 燥，得3,4-二羟基苯乙酮(1)；其中，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为55—60％，步骤(i)所 述的己烷质量分数为70—75％，步骤(i)所述的盐溶液为氯化钾、硝酸钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的脱水剂为固体氢氧化钠、无水硫酸镁中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的减压蒸馏所处压力为86—89kPa。

4.根据权利要求1所述一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的乙腈质量分数为85—90％。

5.根据权利要求1所述一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的异丙醇质量分数为65—75％。