[发明专利]一种在超临界二氧化碳中制备1,2,4-三苯基苯的方法在审
申请号: | 201510977198.3 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105669341A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 王亚琦;尹强;索全伶;韩利民 | 申请(专利权)人: | 内蒙古工业大学 |
主分类号: | C07C2/48 | 分类号: | C07C2/48;C07C15/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 010051 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 一种在超临界二氧化碳中制备1,2,4-三苯基苯的方法,包括以下步骤:将原料苯乙炔和催化剂八羰基二钴依次投入反应釜中,通入CO2气体,排尽釜内空气,将反应釜预热后泵入液态CO2,加热反应釜,开启搅拌,使釜内温度升高,持续搅拌直至反应结束,将反应釜冷却至室温后,缓慢放出二氧化碳,泄压至常压,用二氯甲烷充分洗涤反应釜,所得洗涤液浓缩后分离提纯得到产品。本发明使用廉价的八羰基二钴做为催化剂,在绿色溶剂超临界二氧化碳进行,不需要有机溶剂做助剂,可以高选择性的得到产物1,2,4-三苯基苯;反应时间短,反应温度和压力相对较低,产率较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 制备 苯基 方法 | ||
【主权项】:
一种在超临界二氧化碳中制备1,2,4‑三苯基苯的方法,其特征在于,在超临界二氧化碳介质中,利用八羰基二钴催化下苯乙炔的环三聚反应制备了1,2,4‑三苯基苯。包括以下步骤:(1)将原料苯乙炔和催化剂八羰基二钴依次投入反应釜中,通入CO2气体,排尽釜内空气,将反应釜在预热后泵入液态CO2;(2)加热反应釜,开启搅拌,使釜内温度升高,持续搅拌直至反应结束;(3)反应结束后,将反应釜冷却至室温,缓慢放出二氧化碳,泄压至常压,用二氯甲烷充分洗涤反应釜;(4)所得洗涤液浓缩后分离提纯得到产品。
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