[发明专利]一种在超临界二氧化碳中制备1,2,4-三苯基苯的方法

权利要求书

1.一种在超临界二氧化碳中制备1，2，4-三苯基苯的方法，其特征在于，在超临界二氧化碳介质中，利用 八羰基二钴催化下苯乙炔的环三聚反应制备了1，2，4-三苯基苯。包括以下步骤：

(1)将原料苯乙炔和催化剂八羰基二钴依次投入反应釜中，通入CO₂气体，排尽釜内空气，将反应釜在预 热后泵入液态CO₂；

(2)加热反应釜，开启搅拌，使釜内温度升高，持续搅拌直至反应结束；

(3)反应结束后，将反应釜冷却至室温，缓慢放出二氧化碳，泄压至常压，用二氯甲烷充分洗涤反应釜；

(4)所得洗涤液浓缩后分离提纯得到产品。

2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应介质为超临界二氧化碳。

3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述八羰基二钴的浓度为15mol％。

4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的泵入二氧化碳的压力为5～12MPa，优选为8～ 10MPa。

5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为60～120℃，优选为80℃～ 100℃。

6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应时间为6～12小时。