[发明专利]一种多孔钛复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔钛复合材料及其制备方法，属于金属功能材料及高分子材料技术领域，它能有效地解决以调节参数的方法直接在多孔钛基体上原位生长银粒子和载蛋白或载药物的微球与多孔钛复合成形问题。先采用占位填料法制备多孔钛，选用碳酸氢铵作为造孔剂，在150℃～180℃预烧结后成孔，后经真空烧结成型，从而获得高孔隙率，且包含大量网络状贯通孔隙的多孔钛基体。并且结合阳极氧化处理，使其成为既有宏观孔又有微孔的多尺度孔结构多孔钛。再通过光还原法在多孔钛基体中原位生成银粒子。接着选用交联后的明胶微球作为载体，通过物理吸附包裹载入生物活性分子。主要用于修复人体硬质组织。

主权项

1.一种多孔钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步：多孔钛基体的制备，取钛粉与造孔剂碳酸氢铵按照1:1混合，在压力为50～100MPa下压制成型；将成型坯体置入烧结炉中预烧，以1℃/min的速率由室温升至150～180℃，保温3～5h，除去碳酸氢铵，形成多孔结构的钛样品，将预烧后的钛样品放入真空烧结炉内，真空度维持10‑3～10‑4Pa，以5℃/min的速率升温至1100℃～1300℃，保温2～4h后随炉冷却,即得多孔钛基体,取出备用；第二步：多尺度孔结构多孔钛基体的制备，以硫酸为电解液，选用阳极氧化反应，对多孔钛基体进行阳极氧化，氧化反应后在孔壁上形成1～5μm的微孔，得到宏观孔经和微孔的多尺度孔结构多孔钛基体；第三步：多孔钛基体上原位生长银粒子，将第二步制备的多孔钛基体浸泡在硝酸银溶液中1～3h，取出后用紫外光照射1～3h，真空干燥，得到原位生长银粒子的多孔钛基体，待用；第四步：明胶微球的制备，将液体石蜡和司盘80按98:2的比例，在环境温度为60℃时均匀混合后，逐滴加入到相同温度的明胶水溶液中乳化冷却30min；当明胶水溶液冷却到4℃时，加入4ml浓度为5％～25％的戊二醛进行交联，反应时间为40min～1h，而后加入丙酮进行水油分离，最后在真空抽滤机上使用丙酮和无水乙醇交替洗涤，冷冻干燥，得到明胶微球，保存；第五步：在明胶微球中载入蛋白，按照质量体积比为1:100的比例，将明胶微球分散在浓度为2％～5％的蛋白液中24～48h，取出后在2500～3500r/min的条件下，离心洗涤两次，冷冻干燥即得载入蛋白的明胶微球，保存；第六步：含有蛋白的明胶微球载入含银多孔钛基体,取第五步所制得的载入蛋白的明胶微球分散在2％～5％蛋白液中超声20min得到含明胶微球的蛋白悬浮液；将第三步所制备的含银多孔钛基体置于质量体积比为1～5％的明胶溶液中，浸泡30min～1h后取出再转入前述蛋白悬浮液中，24～48h后取出并自然干燥，即得含银载蛋白微球的多孔钛复合材料。