[发明专利]一种3-吲哚甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201510859571.5 | 申请日： | 2015-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN105481753A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 郑伟;唐勇 | 申请（专利权）人： | 重庆天奕恒化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/42 | 分类号： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人： | 张景根 |
| 地址： | 401120 重庆市渝北区*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-吲哚甲酸的制备方法，包括如下步骤：(1)在二氯甲烷中加入吲哚和三氯乙酰氯，在无水三氯化铝的作用下反应得到3-三氯乙酰吲哚粗品；(2)将3-三氯乙酰吲哚粗品倒入到冰水中，搅拌、静置、分层，分出有机层；(3)将有机层进行干燥，过滤，浓缩得到3-三氯乙酰吲哚纯品；(4)3-三氯乙酰吲哚加入甲醇中，滴加碱溶液，升温回流18～22小时，冷却至室温，浓缩回收甲醇，剩下余液；(5)在余液中加水，滴加盐酸调节PH＝3～4，过滤，将过滤得到的固体烘干获得3-吲哚甲酸粗品；(6)将3-吲哚甲酸粗品用乙酸乙酯打浆，过滤，干燥得到3-吲哚甲酸纯品。本发明为制备3-吲哚甲酸提供了一种新的构思，并且明显提高了产品的收率和纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑吲哚甲酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1，在反应容器中先加入二氯甲烷、吲哚和三氯乙酰氯，在氮气的保护下，将温度降至‑30℃～‑50℃，加入无水三氯化铝在反应条件下进行反应得到3‑三氯乙酰吲哚粗品；步骤2，将步骤1所得的3‑三氯乙酰吲哚粗品倒入到适量的冷冻冰水中，进行搅拌、静置、分层，除去水层后，得到有机层；步骤3，将步骤2所得的有机层进行干燥，过滤，浓缩得到3‑三氯乙酰吲哚纯品；步骤4，将步骤3得到3‑三氯乙酰吲哚加入甲醇中，滴加适量的50％的碱溶液，升温回流18～22小时，冷却至室温，再通过浓缩回收甲醇，剩下余液；步骤5，将步骤4的余液中加入适量的水，滴加盐酸调节PH＝3～4，再进行过滤，将过滤得到的固体烘干得到3‑吲哚甲酸粗品；步骤6，将步骤5得到的3‑吲哚甲酸粗品用适量的乙酸乙酯打浆，过滤，干燥得到3‑吲哚甲酸纯品。
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