[发明专利]一种高纯度拓扑绝缘体YbB6单晶体的制备方法

摘要

一种高纯度拓扑绝缘体YbB₆单晶体的制备方法属于拓扑绝缘体材料技术领域。目前，高纯度YbB₆单晶的制备与研究很少，且制备工艺复杂，单晶体质量较差，纯度低，尺寸小，很难实现实际应用。本发明采用等离子活化烧结和悬浮区域熔炼相结合的方法，在高真空环境下制备高质量、高纯度、大尺寸的YbB₆单晶体。以高纯YbB₆粉末为初始原料制备出的YbB₆单晶为φ4.5mm×20mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好。

主权项

一种高纯度拓扑绝缘体YbB₆单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将YbB₆粉末球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于等离子活化烧结机的烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以80～120℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温10～15min，随炉冷却至室温，得到YbB₆多晶棒；2)采用光学区域熔炼炉，以直径为5～10cm的YbB₆多晶棒为籽晶和料棒进行第一次区熔提纯；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动H₂体积含量为5％的H₂/Ar还原混合气至气压升至0.2MPa，气体流速为1.5～2L/min，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，然后将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位15～20mm/h，生长至2—5cm长度后进入步骤3)；3)采用光学区域熔炼炉，以一次区熔提纯的YbB₆为料棒，以步骤1)烧结的YbB₆多晶棒为籽晶进行第二次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，然后将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位6～8mm/h，生长至2—5cm长度。