[发明专利]3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510848853.5 申请日: 2015-11-30
公开(公告)号: CN105481787A 公开(公告)日: 2016-04-13
发明(设计)人: 罗先福;王晓光;罗和安;王燕;臧阳陵;王宇;周锦萍;黄腾 申请(专利权)人: 湖南海利化工股份有限公司
主分类号: C07D261/04 分类号: C07D261/04
代理公司: 湖南兆弘专利事务所 43008 代理人: 杨慧
地址: 410007 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法,即采用一个反应釜,原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟在溶剂卤代烃中进行氯化反应,反应完后用氮气吹脱过量的氯气,然后在缚酸剂条件下通入乙烯进行环合反应得到3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑反应液。反应液经水洗、干燥、脱溶后处理得到产品3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑。反应式如下:本发明采用一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑,工艺流程简单,操作安全,反应条件温和,设备常温常压,生产成本低,避免了氯化中间体2-甲基-6-硝基苯甲酰氯肟脱溶时易产生爆炸的危险。而且反应收率高,收率大于85%,使用的其他原料和溶剂均便宜易得,原材料成本低,三废少,有利于工业化生产。
搜索关键词: 甲基 硝基 苯基 二氢异噁唑 制备 方法
【主权项】:
3‑(2‑甲基‑6‑硝基苯基)‑4,5‑二氢异噁唑的制备方法,其特征在于是一锅法制备3‑(2‑甲基‑6‑硝基苯基)‑4,5‑二氢异噁唑,即采用一个反应釜,原料2‑甲基‑6‑硝基苯甲醛肟在溶剂卤代烃中进行氯化反应,反应完后用氮气吹脱过量的氯气,然后在缚酸剂条件下通入乙烯进行环合反应得到3‑(2‑甲基‑6‑硝基苯基)‑4,5‑二氢异噁唑反应液,反应液经水洗、干燥、脱溶后处理得到产品3‑(2‑甲基‑6‑硝基苯基)‑4,5‑二氢异噁唑,反应式如下:所述卤代烃为二氯甲烷或三氯甲烷、四氯化碳、1,2‑二氯乙烷、氯苯、邻二氯苯中的一种;缚酸剂为三乙胺或吡啶、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种。
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