[发明专利]3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的制备方法在审
| 申请号： | 201510848853.5 | 申请日： | 2015-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN105481787A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 罗先福;王晓光;罗和安;王燕;臧阳陵;王宇;周锦萍;黄腾 | 申请（专利权）人： | 湖南海利化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/04 | 分类号： | C07D261/04 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 410007 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 硝基 苯基 二氢异噁唑 制备 方法 | ||
1.3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的制备方法，其特征在于是一锅法制备3-(2- 甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑，即采用一个反应釜，原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟在溶剂 卤代烃中进行氯化反应，反应完后用氮气吹脱过量的氯气，然后在缚酸剂条件下通入乙烯进 行环合反应得到3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑反应液，反应液经水洗、干燥、脱溶 后处理得到产品3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑，反应式如下：
所述卤代烃为二氯甲烷或三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯、邻二氯苯中的一种； 缚酸剂为三乙胺或吡啶、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的制备方法，其特 征在于室温下通入氯气进行氯化反应；在通入乙烯10～30min后开始缓慢滴加缚酸剂，持续 通入乙烯至反应完全；卤代烃与2-甲基-6-硝基苯甲醛肟的投料质量比为4～10︰1；氯气与 2-甲基-6-硝基苯甲醛肟的投料摩尔比为1～1.5︰1；通入氯气时间为1～1.5h，通完氯气继续 反应0.5～1.5h后通入氮气1～9h；缚酸剂与2-甲基-6-硝基苯甲醛肟的投料摩尔比为1～3︰ 1；通入乙烯反应时间为8～18h。
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