[发明专利]一种改性N-取代聚氨基甲酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性N-取代聚氨基甲酸酯的制备方法，包括以下步骤：首先用一定摩尔比的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，1,4-丁二醇（BDO）和聚四氢呋喃（PTMG），利用红外光谱法跟踪监测反应制得聚氨酯，再加入一定体积的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和加入计量比的氢化钠，首先，通过旋转蒸发除去DMF，然后利用硅胶色谱法制得纯净的聚合物，即为N-取代聚氨酯。本发明提供了一种改性N-取代聚氨基甲酸酯的制备方法，制得的新型聚氨酯材料能够很好的改善聚氨酯热降解问题。

主权项

一种改性N‑取代聚氨基甲酸酯的制备，其特征是，制备步骤如下：（1）聚氨酯的合成：取二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加入到三口瓶中，加入N,N‑二甲基甲酰胺（DMF），搅拌使MDI完全溶解，通入氮气，称取1,4‑丁二醇（BDO）滴到反应釜中，升温至30‑80℃；滴加完毕，于30‑80℃反应2‑8h；用红外光谱法跟踪监测反应的进程，当碳氮氧（CNO）的强度降至一半时，预聚反应结束；在制得异氰酸酯封端的预聚物后，将扩链剂聚四氢呋喃（PTMG）滴加到反应瓶中，持续反应2‑8h，直至异氰酸根反应完毕，MDI，BDO和PTMG的物料比为x:y:z，其中1≤x＜5、1≤y＜3、1≤z＜3；将聚合物溶液倒入过量的水中沉淀，过滤，用甲醇洗涤，然后再在过量的水中沉淀除去低分子量的物质；进一步纯化制得的聚合物，再用去离子水多次清洗，在30^oC‑70^oC的真空干燥箱中干燥；（2） N‑取代聚氨酯的合成：将步骤（1）制得的聚氨酯加入到反应釜中，加入DMF，搅拌，使聚氨酯完全溶解，得浅黄色透明溶液；将反应釜温度降至0^oC以下，通入氮气，加入NaH ，NaH与CNO的摩尔比为a:b，其中1≤a＜3、1≤b＜3，溶液即变为黄绿色；当不再生成氢气时，加入溴代烷，在一定温度下反应一段时间；通过旋转蒸发除去DMF，然后利用硅胶色谱法，其中乙酸乙酯：石油醚摩尔比为c:d， 1≤c＜3、1≤d≤3，制得纯净的聚合物，即为 N‑取代聚氨酯。