[发明专利]一种制备Delamanid中间体的方法有效
| 申请号： | 201510768673.6 | 申请日： | 2015-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN106699635B | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 刘志东;邢长宇;吴尧;熊礼;卢瑶;耿玉先;吕小娜 | 申请（专利权）人： | 北京福元医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/46 | 分类号： | C07D211/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 101113 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种制备高纯度delamanid中间体的方法,该中间体为4‑[4‑(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶，该方法在除去Boc基团步骤中将氯化氢溶于乙酸乙酯中，利用产物及杂质在乙酸乙酯中的溶解性差异进行纯化，避免使用操作繁琐的柱层析纯化方法，同时还能得到较高产率和纯度的终产物，降低生产成本，适合工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸乙酯 制备 溶解性差异 三氟甲氧基 苯氧基 高产率 高纯度 氯化氢 终产物 柱层析 哌啶 | ||
【主权项】：
1.一种制备Delamanid中间体化合物Ⅳ的方法，其特征在于，包括如下步骤：![]()
（1）化合物Ⅰ与对三氟甲氧基苯酚在三取代膦和偶氮活性酯作用下，得到化合物Ⅱ粗品；（2）化合物Ⅱ粗品加入到氯化氢的乙酸乙酯溶液中，将析出化合物Ⅲ加入乙酸乙酯中打浆，得到化合物Ⅲ 精品；（3）将化合物Ⅲ精品加入碱性水溶液，得到化合物Ⅳ；其中，偶氮活性酯选自偶氮二甲酸二异丙酯，偶氮二甲酸二乙酯，偶氮二甲酸二叔丁酯，偶氮二甲酸二哌啶，N,N,N',N'‑四甲基偶氮二甲酰胺。
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