[发明专利]一种含氮化工原料中微量硫含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种含氮化工原料中微量硫含量的测定方法。该方法采用硫标准样品与待测样品相溶，或采用与待测样品有非常接近碳氢比的有机溶剂使硫标准样品与待测溶剂相溶，将待测样品和硫标准样品，或有机溶剂、待测样品和硫标准样品，配成硫标准样品的系列标准溶液，利用能量色散X射线荧光光谱仪，测定配制的系列标准溶液，分别记录每份溶液的信号值，根据测得的信号值，结合所配制每份硫标准溶液中所加入硫的量，以硫加入量为横坐标、经基体效应校正后的信号值为纵坐标绘制曲线，并由此计算待测样品中的硫含量。采用能量色散X射线荧光光谱结合标准加入法进行检测，适用于各种含氮化工原料中硫含量的测定，可操作性强，结果准确可靠。

主权项

一种含氮化工原料中微量硫含量的测定方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)打开、稳定并校准能量色散X射线荧光光谱仪，设置测量时间等参数；(2)准备一种硫标准样品(例如硫芴、丁基硫醚或者硫茚等)，必要时需查得或测得硫标准样品的密度(g/mL)和硫含量(mg/kg)；(3)判断待测样品和硫标准样品的相溶性，当二者不相溶或相溶性不好时，准备一种可使其相互溶解的有机溶剂，有机溶剂需与待测样品有非常接近的碳氢比，查得或测得该有机溶剂的密度(g/mL)；(4)将待测样品和硫标准样品，或有机溶剂、待测样品和硫标准样品，配成硫标准样品的系列标准溶液，分别定容到10mL；(5)在步骤(1)准备好的能量色散X射线荧光光谱仪上，分别测定步骤(4)配制的系列标准溶液，记录每份溶液的信号值；(6)根据步骤(5)测得的信号值，结合步骤(4)所配制每份硫标准溶液中所加入硫的量(mg或者mg/kg)，以硫加入量为横坐标、经基体效应校正后的信号值为纵坐标绘制曲线，并由此计算待测样品中的硫含量(mg/kg)。