[发明专利]一种阿法替尼中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201510637991.9 | 申请日： | 2015-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN105175400B | 公开（公告）日： | 2018-04-10 |
| 发明（设计）人： | 康旺;余大海 | 申请（专利权）人： | 河北神威药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 065201 河北省廊*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明为一种阿法替尼中间体的制备方法。一种N4‑(3‑氯‑4‑氟苯基)‑7‑[[(3S)‑四氢‑3‑呋喃基]氧基]‑4,6‑喹唑啉二胺的制备方法，是在极性溶剂与水的混合溶剂中，将4‑[(3‑氯‑4‑氟苯基)氨基]‑6‑硝基‑7‑((S)‑四氢呋喃‑3‑基氧基)‑喹唑啉、锌粉与酸性物质混合进行还原反应后，过滤，加碱，制得。该方法具有产品收率高、低污染、生产成本低等优势。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阿法替尼 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种式I化合物的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：取1.5kg4‑[(3‑氯‑4‑氟苯基)氨基]‑6‑硝基‑7‑((S)‑四氢呋喃‑3‑基氧基)‑喹唑啉、30L乙醇、2.25L冰醋酸、15L水加入到反应釜中，加热至回流，分批加入锌粉1.2kg，保持回流搅拌1h，趁热过滤，滤液用少量乙醇淋洗，将滤液减压蒸馏至体积大约减少一半后，自然冷却至室温，滴加氨水至中性，析出大量固体，抽滤，滤饼用约2L水淋洗，得到灰白色固体N4‑(3‑氯‑4‑氟苯基)‑7‑[[(3S)‑四氢‑3‑呋喃基]氧基]‑4,6‑喹唑啉二胺。
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