[发明专利]一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法，主要包括以下步骤：⑴硅胶柱富集：将按常规方法制得的棕红色浸膏状的康定鼠尾草中的醇提物经硅胶柱色谱分离，经氯仿溶剂洗脱，收集粗样；⑵微孔树脂除杂：将粗样用甲醇溶解，过滤并将滤液上微孔树脂柱分离，甲醇溶液洗脱，收集洗脱物减压干燥得丹参酮IIA类组分；⑶反相液相制备色谱精制：将丹参酮IIA类组分用甲醇溶液溶解，经0.45μm微孔滤膜过滤并将滤液经反相液相制备色谱分离，经检测波长为254nm的紫外检测器检测，收集色谱峰馏分，即得对照品。本发明工艺简单、回收率高，适宜规模化生产。

主权项

一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴硅胶柱富集：将按常规方法制得的棕红色浸膏状的康定鼠尾草中的醇提物经硅胶柱色谱分离：用5～10倍柱体积的氯仿溶剂洗脱，收集氯仿洗脱液经减压干燥即得红色粉末状的富含丹参酮IIA的粗样；⑵微孔树脂除杂：将富含丹参酮IIA的粗样用90％～100％甲醇溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离，以3～5倍柱体积的体积分数为90～100％的甲醇溶液进行洗脱，收集该洗脱物并经减压干燥得丹参酮IIA类组分；富含丹参酮IIA的粗样与所述微孔树脂比例为1g：20mL⑶反相液相制备色谱精制：所述丹参酮IIA类组分用其质量5～10倍的体积分数为65％～80％的甲醇溶液溶解，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液B，该滤液B经反相液相制备色谱分离，经检测波长为254nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于98％的红色粉末状的丹参酮IIA对照品。