[发明专利]一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法

权利要求书

1.一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法，其特征在于，包括以下步骤：

⑴硅胶柱富集：

将按常规方法制得的棕红色浸膏状的康定鼠尾草中的醇提物经硅胶柱色谱分离：用5～10倍柱体积的氯仿溶剂洗脱，收集氯仿洗脱液经减压干燥即得红色粉末状的富含丹参酮IIA的粗样；

⑵微孔树脂除杂：

将富含丹参酮IIA的粗样用90％～100％甲醇溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离，以3～5倍柱体积的体积分数为90～100％的甲醇溶液进行洗脱，收集该洗脱物并经减压干燥得丹参酮IIA类组分；富含丹参酮IIA的粗样与所述微孔树脂比例为1g：20mL

⑶反相液相制备色谱精制：

所述丹参酮IIA类组分用其质量5～10倍的体积分数为65％～80％的甲醇溶液溶解，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液B，该滤液B经反相液相制备色谱分离，经检测波长为254nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于98％的红色粉末状的丹参酮IIA对照品。

2.如权利要求1所述的一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑴和所述步骤⑵及所述步骤⑶中的减压干燥的条件均是指真空度为0.06～0.09MPa，温度为50～70℃。

3.如权利要求1所述的一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑴中硅胶柱是指装有100～200目的柱层析硅胶。

4.如权利要求1所述的一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑵中微孔树脂柱是指装有MCI或HP20SS填料的层析柱。

5.如权利要求1所述的一种康定鼠尾草中制备丹参酮IIA化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑶中反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250mm、直径50mm，反相液相制备柱固定相为10μmMegressC18，流动相为体积分数75％～85％的甲醇-水溶液，进样体积为10～15mL，流速为80mL/min。