[发明专利]一种在水相中微波辐射下催化合成吩嗪化合物的方法有效
| 申请号： | 201510570399.1 | 申请日： | 2015-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN105085420B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 柯方;林巧发;许建华;刘洋;林晨;李鹏 | 申请（专利权）人： | 福建医科大学 |
| 主分类号： | C07D241/46 | 分类号： | C07D241/46 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 350004 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开一种在水相中微波辐射下催化合成吩嗪化合物的方法，在反应容器中加入催化量的催化剂氯化铁或氯化镍、辅助催化剂脯氨酸锂以及取代2‑卤代苯胺底物，相转移催化剂4‑丁基氯化铵、4‑丁基硫酸氢铵或4‑丁基溴化铵，无机碱或有机碱和水，置于微波反应仪中在一定温度和功率下反应，一定时间后，减压浓缩，产品经过柱层析纯化。本发明是一种环境友好，操作简便，高效的制备吩嗪化合物的方法。与现有技术相比，此方法反应速度较常规加热下明显加快，反应条件温和、操作简单、产率高，安全，成本低廉，环保。。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 相中 微波 辐射 催化 合成 吩嗪 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种在水相中微波辐射下催化合成吩嗪衍生物的方法，如化学反应式（A），其具体步骤如下：在反应容器中加入催化量的催化剂氯化铁或氯化镍、辅助催化剂脯氨酸锂以及取代2‑卤代苯胺底物，相转移催化剂4‑丁基氯化铵、4‑丁基硫酸氢铵或4‑丁基溴化铵，无机碱或有机碱和水，置于微波反应仪中在一定温度和功率下反应，一定时间后，减压浓缩，产品经过柱层析纯化；（A）其中R为H或选自4位取代的含C1‑4低级烷基、硝基、Cl、F、乙酰基，羟基，甲氧基或腈基；X为Br、I。
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- 2014-07-14 - 2014-10-22 - C07D241/46
- 本发明涉及一种中性红指示剂的制备方法，由对亚硝基二甲基苯胺与2，4二氨基甲苯缩合制得，具体步骤如下：⑴合成对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐：反应器中8L盐酸水溶液，在搅拌下加入5Kg二甲苯胺，冷却至0～5℃，溶解后加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，控制温度10℃以下，加完后继续搅拌1小时，过虑出沉淀并用少量盐酸洗涤，滤干，合成中性红：将10Kg七水硫酸亚铁溶于10L90°水中，加入4Kg2,4-二氨基甲苯搅拌溶解后，在慢慢加入5Kg对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，在常温下搅拌一小时，析出结晶，干燥，得成品。本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易的，周期短，操作简便。
- 一种合成吩嗪-1-羧酸的方法-201410288886.4
- 朱红军;展秋英;朱晓林;何广科;宋广亮;刘睿;刘琪 - 南京工业大学
- 2014-06-23 - 2014-09-17 - C07D241/46
- 本发明提供一种合成吩嗪-1-羧酸的方法。该种合成方法以1-甲基吩嗪为起始原料，与N-溴代丁二酰亚胺在过氧化苯甲酰催化条件下发生溴代反应，生成1-溴甲基吩嗪，1-溴甲基吩嗪进一步经水解得1-羟甲基吩嗪，最后经氧化得吩嗪-1-羧酸即申嗪霉素。本发明解决了以往生物发酵法产率低，生产成本相对较高，三废处理成本高等缺点，提供了合成步骤简便，产率高，成本低，环境友好性的合成吩嗪-1-羟酸的方法。
- 一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法-201410233493.3
- 张彩凤;吴永廷;刘云龙 - 山西翔宇化工有限公司
- 2014-05-29 - 2014-08-20 - C07D241/46
- 本发明一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，属于吩嗪精制技术领域；所要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、色泽亮且溶剂用量少、回收率高的从RT培司副产废料中提取吩嗪提取方法，包括步骤：加热分离、萃取、一次结晶、二次脱色结晶、干燥、一次蒸馏结晶、二次溶剂蒸馏，通过增加加热分离步骤节约了萃取、结晶步骤中溶剂用量，增加了活性炭脱色环节，不仅能保证产品纯度稳定≥99.8%，且外观色泽更亮，完全满足包括医药级在内的所有市场的要求，增加二次蒸馏，使溶剂回收率达到99.5%，减少了提纯溶剂的消耗，带入RT生产系统中的溶剂量，不增加现有RT生产系统的负担。
- 一种苯胺黑的制备方法-201410165499.1
- 卢克磊;史红叶;王守满;夏清合;杨志光;王守恒 - 青岛双桃精细化工（集团）有限公司
- 2014-04-23 - 2014-07-02 - C07D241/46
- 本发明提供了一种苯胺黑的制备方法，包括以下步骤：1)将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应，得到三氯化铁溶液，所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑；2)将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏，得到混合物；3)将所述混合物与硝基苯进行缩合反应，得到苯胺黑。本发明提供的苯胺黑的制备方法将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑，避免了苯胺固废直接排放引起的环境污染问题，而且本发明还有效地利用了苯胺固废中的铁。此外，本发明提供的苯胺黑制备方法能够循环制备苯胺黑，生产成本较低。
- 一种生物碱类化合物的制备方法及其在制备抑制钙离子通道药物中的应用-201310367331.4
- 鞠建华;丁杰;宋永相 - 中国科学院南海海洋研究所
- 2013-08-21 - 2013-11-27 - C07D241/46
- 本发明公开了一种生物碱类化合物的制备方法及其在制备抑制钙离子通道药物中的应用。本发明提供了从海洋放线菌Streptomyces nigrescens SCSIO ZJ49制备如（1）所示的生物碱类化合物Methyl saphenate的方法，为Methyl saphenate的制备提供了备选途径。本发明还发现了如（1）所示的生物碱类化合物Methyl saphenate能够用于制备抑制钙离子通道药物，能用于治疗钙通道依赖性心律失常、心绞痛、高血压等疾病中。
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