[发明专利]采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法

摘要

本发明公开了一种采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法，包括多级悬浮结晶多级熔融结晶。本发明可以制备具有高于99.9％纯度的双酚Ａ，相比悬浮结晶与重结晶/蒸馏提纯更为经济。

主权项

一种采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法，其特征是：包括下列步骤：(一)悬浮结晶(1)在65‑75℃的温度下，将反应溶液调至苯酚中，使p,p‑双酚A含量为25‑35重量％；(2)在此温度下将反应溶液充入结晶反应器数n＞1的n级串联悬浮结晶器中，将反应溶液在各结晶器中循环，循环速率≥2000m3/小时；(3)在串联结晶器中，温度梯度安排为从第一个结晶器60℃、第二个结晶反应器50℃、最终结晶反应器40℃；(4)采用苯酚进行洗净和/或溶解，得到双酚A/苯酚结晶加合物；(二)熔融结晶(1)在150‑175℃的温度、1‑150毫巴真空下，将双酚A/苯酚结晶加合物中的苯酚脱除，最终得到的熔融双酚A液相含苯酚小于或等于1％；(2)将熔融双酚A液充入n＞1的n级串联的降膜结晶器中，进行多步熔融液降膜结晶操作；得产品；步骤(二)熔融结晶中每级降膜结晶器中依次经过向结晶器中装料、结晶、剩余液排出、发汗、全部熔融以及提纯产品卸料步骤；在装料、结晶、剩余液排出阶段，设定从170‑125℃渐降的温度斜坡，在发汗、全部熔融以及提纯产品卸料阶段，设定从125‑160℃渐升的温度斜坡；步骤(二)在熔融双酚A液进入降膜结晶器前，添加碳酸氢钠1‑50ppm、控制pH5.05‑5.10；悬浮结晶主要操作条件如下：(1)供给原料的成分组成双酚A：25重量％，酚：65重量％，其他：10重量％；(2)结晶反应器数n＝2；晶析塔A：温度：60℃，停留时间：120min；晶析塔B：温度：50℃,停留时间：120min；(3)出料溶液的成分组成BPA：47重量％，酚：52重量％，其他：1重量％；调节精制苯酚洗净用量，可有效控制双酚A相对于副产物的成分；熔融结晶(1)多级真空蒸发系统脱除苯酚，主要操作条件如下：进料温度：120℃一级蒸发：温度150℃压力：10托；二级蒸发：温度160℃压力：5托；三级蒸发：温度165℃压力：1托；出料熔融双酚A：纯度为97.5％p，p‑BPA，1％苯酚，其他杂质1.5％；(2)多级降膜结晶，主要操作条件如下：进料温度：170℃；一级降膜：温度170‑125℃，时间150min；二级降膜：温度170‑125℃，时间140min；三级降膜：温度170‑125℃，时间120min；产品双酚A：纯度为99.92％p，p‑BPA，185ppmo，p‑BPA，150ppm其他高沸点杂质。