[发明专利]氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法，以金属氯化物为催化剂在合适溶剂中，氨基酸与氯化氢先生成氨基酸盐酸盐，然后，在回流温度下与苯甲醇酯化，通过共沸带出生成水，推动酯化反应，反应完成后，过滤热反应液，从而除去催化剂，再低压脱除低沸物(溶剂)，经重结晶等后处理过程，得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。重结晶后的母液循环套用，循环次数为5次以上。本方法具有原料成本较低、转化率较高、后处理较简单、不需要氯化亚砜等氯化剂、三废排放较少等优点，适用于工业化生产。

主权项

氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、初始反应，依次进行以下步骤：①、将氨基酸、溶剂、作为催化剂的金属氯化物投入容器中，再通入氯化氢气体，室温下反应生产氨基酸盐酸盐；反应时间为0.5～1小时；氯化氢气体与氨基酸的摩尔比为1:1；②、之后将苯甲醇投入容器中，继续通入氯化氢气体，在回流温度下进行反应，于共沸带水过程中滴加溶剂，从而维持反应中溶剂的量，反应2～4小时后，趁热过滤反应液，从而获得含有催化剂的滤渣；旋蒸过滤后的反应液，从而除去反应液中所含的溶剂，重结晶冷却析出固体，用溶剂洗涤后，过滤，分别得滤液和滤饼，滤饼经干燥，得氨基酸苄酯盐酸盐；氨基酸与苯甲醇的摩尔比为1:1～1.5；氨基酸与步骤①和步骤②通入氯化氢气体的总摩尔比为1:1.2～1:1.6；氨基酸与作为催化剂的金属氯化物的摩尔之比为1:0.8～1:1.2；将所述滤液旋蒸至步骤①投入溶剂的0.5～0.7体积倍，作为下一个循环的母液；所述金属氯化物为FeCl3或ZnCl2；所述氨基酸为脯氨酸、色氨酸或缬氨酸；2)、循环套用：将步骤①中的溶剂改成占步骤①0.5～0.8体积倍的溶剂，以步骤1)所得的母液和含有催化剂的滤渣代替步骤①中的催化剂；其余同步骤1)，进行氨基酸苄酯盐酸盐的制备，从而实现循环套用；所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、正己烷或环己烷。